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环氧树脂(EP)用固化剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-7-9 15:13:20
 本文介绍环氧树脂(EP)用固化剂

对季戊四醇四巯基丙酸酯(PTM)的合成工艺进行了研究,讨论了反应方式、反应温度和反应 介质、反应时间、吸水剂种类和用量等对季戊四醇羟甲基酯化率的影响。

结果表明:合成PTM的最佳条件是反应温度为115℃,反应介质为甲苯,吸水剂为分子筛,w(分子筛)=30%(相对于反应总单体而言),反应方式是在甲苯回流分水反应2.5h后再用装有吸水剂的索氏提取器脱水2.5h;将PTM与少量环氧树脂(EP)进行扩链反应制取环氧树脂(EP)用固化剂,该环氧树脂(EP)用固化剂可在低温条件下快速固化EP。

环氧树脂(EP)是一类重要的热固性树脂,具有较高的力学性能、电气性能和耐热性能,作为高性能复合材料的树脂基体在机械、电子、航空航天和船舶工业等领域中应用广泛。 在EP应用过程中,固化剂占有十分重要的地位。

EP固化剂品种繁多,目前低温型固化剂普遍使用脂肪族多胺类固化剂,其毒性较大,对人体皮肤的刺激性较强;该类固化剂与EP反应时,体系放热量大、适用期短且固化物柔性较差。

硫醇在叔胺类固化促进剂的作用下,可以在-20℃的条件下快速固化EP;将硫醇与少量EP进行扩链反应,得到的多元硫醇具有相对分子质量高、气味小、黏度适中、不过分流淌且使用方便等优点。

目前制取硫醇固化剂多用巯基丙酸酯化。有关文献报道季戊四醇的官能度较高,反应时空间位阻效应明显,从而阻碍了酯化反应的进行,使羟甲基酯化率偏低。为此,本课题通过改变反应方式,明显提高了羟甲基的酯化率,并讨论了反应方式、反应温度和介质、反应时间、吸水剂种类和用量等对反应单体季戊四醇羟甲基酯化率的影响。

试验原料:3-巯基丙酸,分析纯;季戊四醇,化学纯;氯仿、甲苯、苯、二甲苯、乙醇胺、硫酸钠(Na2SO4)、氯化钙(CaCl2)、硫 酸镁(MgSO4),分析纯; 2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚(DMP-30),分析纯;分子筛,4魡型(孔径0.4nm);苄基二甲胺、对甲 苯磺酸,分析纯;环氧树脂(EP828),工业级。



二乙基甲苯二胺产品用途

公司简介 iis7站长之家是一只十分有效的聚氨酯弹性体扩链剂,尤其适用于RIM(反应注射成型)和SPUA(喷涂聚脲弹性体)上;同时也可用作是聚氨酯弹性体以及环氧树脂的芳香族二胺固化剂,用于浇注、涂料、RIM及胶黏剂,也是聚氨酯及聚脲弹性体的扩链剂。 detda是一种位阻型芳香族二胺,乙基和甲基的位阻作用使得其活性比甲苯二胺(TDA)低得多。它与聚氨酯预聚体的反应速度比DMTDA快数倍,比MOCA快约30倍。主要用于RIM聚氨酯体系以及喷涂聚氨酯(脲)弹性体涂料体系,具有反应速度快,脱模时间短、初始强度高、制品耐水解、耐热等优点。另外该品还可用作弹性体、润滑剂及工业油脂的抗氧剂,以及化学合成中间体。


试验仪器。TENSOR27型傅里叶变换红外光谱仪、AVANCE/500M型核磁共振仪。季戊四醇四巯基丙酸酯(PTM)的合成。首先将季戊四醇与3-巯基丙酸在一定温度下反应生成PTM[见式(1)],其中w(催化剂)=1%(相对于对甲苯磺酸而言);然后将PTM和EP按照质量比为3∶1进行混合,升温至100℃反应1h,冷却后得到黏稠状的六元硫醇。

性能测试 红外光谱(FT-IR),采用反射法进行扫描分析;核磁共振氢谱(1H-NMR),采用核磁共振仪进行分析(溶剂为氯仿);凝胶时间,按照GB/T12007.7-1989标准进行测定。

 PTM的结构表征及分析。PTM的FT-IR曲线、1H-NMR曲线2570cm-1处为-SH(巯基)的伸缩振动峰,1750cm-1处为C=O(羰基)的伸缩振动峰,说明预期结构的PTM被成功合成。(3.56~3.65)×10-6(即峰5处)是季戊四醇的亚甲基共振峰,根据酯化前后的亚甲基1H-NMR的峰面积,可计算出羟甲基的酯化率。

反应方式对羟甲基酯化率的影响。季戊四醇与巯基丙酸的反应属于典型的酯化可逆反应,因此反应过程中应尽可能除尽副产物(水),使平衡向右移动,以提高反应单体季戊四醇的羟甲基酯化率。在保持其他条件不变的前提下(即以甲苯为反应介质,115℃反应相同时间),仅改变反应方式。

其中:反应方式1为只采用甲苯回流分水;反应方式2为在甲苯回流分水反应一段时间后,采用装有吸水剂的索氏提取器进一步脱水,以尽可能除尽反应生成的水。根据峰1、峰2面积,计算出羟甲基的酯化率。

在相同的反应条件下,反应方式1的羟甲基酯化率为93.5%,反应方式2的羟甲基酯化率为98.2%(比反应方式1提高了5%左右)。因此,改变反应方式对羟甲基酯化率的提高具有明显的效果。

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