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环氧树脂低温快速固化剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-7-11 19:44:16
 以苯酚、多聚甲醛、二乙烯三胺、硫脲为单体,以DMP–30为促进剂,合成了环氧树脂低温快速固化剂

分析了反应温度、反应时间以及各材料用量对环氧树脂固化剂性能的影响,并进一步考察了环氧树脂低温快速固化剂与环氧树脂最佳用量比。在(110±2)℃下反应2.5h,苯酚、多聚甲醛、二乙烯三胺、硫脲之比为1∶1.25∶1.3∶1.1,且DMP–30促进剂加入量为5%,以30%的用量与环氧树脂混合均匀后,在–5℃时20min即可快速固化。

环氧树脂(EP)是一类重要的高分子化合物,具有优良的力学、电气和耐热性能,其固化剂品种繁多。

常温和加热固化剂能够满足大部分场合的使用要求,但在低温快速固化领域,现在市场上多为脂肪胺和硫脲的合成产物或低分子硫醇化合物,它们在快速修补及冬季作业场合有着很大优势,但也存在着一些缺点,用脂肪胺和硫脲合成的固化剂固化的EP脆性大,力学性能差,粘结强度低,耐温性差。

低分子硫醇化合物臭味大,耐温性差,只适合于快速堵漏和临时性应急之用。随着我国科学技术的快速发展,EP年使用量已达到近百万吨,而与之配套的固化剂也不断地随之开发和使用。特别是低温快速固化剂,其应用范围越来越广,在汽车维修、机械加工、建筑、水利工程、桥梁建设等行业都有十分重要的作用,可大大节约时间,提高施工进度,达到快速施工、粘结、修补的目的。

笔者选择苯酚、多聚甲醛、二乙烯三胺、硫脲进行缩合反应,以DMP–30为促进剂,研制出一种高活性、性能优良、低温下快速固化的环氧树脂低温快速固化剂。

详细讨论了低温快速固化剂原材料配比、合成温度、合成时间以及DMP–30加入量对EP固化体系初凝时间、固化时间和力学性能的影响。在寒冷环境下,作为常用的脂肪胺类固化剂,在固化EP的过程中,其活性基团处于被“冻结”状态,EP固化不完全,固化物发软、强度偏低、耐化学药品性差。



二乙基甲苯二胺(DETDA)是聚氨酯弹性体以及环氧树脂的芳香族二胺固化剂,用于浇注、涂料、RIM及胶黏剂,也是聚氨酯及聚脲弹性体的扩链剂。


基于低分子活性脂肪胺类固化剂在常温下可以快速固化EP的机理,要使低分子脂肪胺在较低的温度下也能够保持很高的活性,需在脂肪胺中引入较多的能够同EP发生反应的基团。

我们通过在研制的固化剂分子结构中引入酚醛骨架和脂环链,提高了固化物的耐热性和韧性;引入了较多的酚羟基,–CS基、–NH基等低温活性基团,提高了固化剂的低温反应活性;在固化剂中加入DMP–30,使固化剂的活性进一步提高,特别适合环境气温低的场合使用,能在–5℃环境下快速固化EP。

在研究中,笔者还利用多聚甲醛代替37%的甲醛溶液,大大减少了废水排放造成的环境污染。实验原材料。苯酚:工业品;多聚甲醛:工业品;二乙烯三胺:分析纯;硫脲:工业品;DMP–30促进剂:工业品;E–51环氧树脂:工业品;活性稀释剂501:工业品。

仪器、设备。旋转粘度计:NDJ–8S型;万能试验机:WES–20型;增力电动搅拌机:JB50–D型;

电加热套:HDM-2000C型。性能测试EP的粘度按GB/T12007.4–1989测试;拉伸剪切强度按GB7124–2008测试;EP凝胶时间按GB/T12007.7–1989测试。

试验步骤(1)称取苯酚、多聚甲醛、二乙烯三胺、硫脲,一次性投入装有回流器的1000mL四口烧瓶中。

(2)用加热套加热,待温度升至60℃时,开动搅拌。继续加热,使温度升至预期的温度,保持温度不变,待反应进行到一定程度后真空脱水,脱水完成后,停止加热。

(3)反应终止,降温至40℃,过滤出料,倒入500mL磨口瓶中。

(4)按一定比例将DMP–30加入上述合成物中搅匀,制得低温快速固化剂。

(5)将固化剂按一定比例与E–51和活性稀释剂501在–5℃混合均匀,观察粘度变化及固化情况。

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