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环氧类扩链剂SMC的测定 二乙基甲苯二胺

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-8-6 11:22:34
环氧类扩链剂SMC的测定:SMC的红外光谱测定。采用聚合物光反射法对合成的SMC共聚产物进行红外分析。

环氧类扩链剂SMC的测定:R2PET与扩链剂反应共混。将R2PET在120℃干燥4h,冷却至室温,称取70g密封备用。将合成的扩链剂SMC与干燥后的R2PET在哈克转矩流变仪中共混,温度260℃,转子转速40r/min,反应时间30min,将反应后的PET取样。用市场上提供的环氧类扩链剂ADR重复上述实验进行对比。

环氧类扩链剂SMC的测定:特性黏数的测定。以质量比为1∶1的苯酚2四氯乙烷为溶剂,用乌氏黏度计分别测定(25±011)℃纯溶剂、R2PET和扩链后PET溶液的流出时间,用下式进行计算: [η]=[2(ηsp-lnηr)] 1/2 /C(dL/g)式中:[η]———特性黏数;C———样品质量浓度(g/mL);ηsp———增比黏度;ηr———相对黏度。

环氧类扩链剂SMC的测定:羧基含量的测定。将一定量的扩链后的PET溶于苯酚2氯仿(质量比为1∶1)溶剂中,以四溴苯酚为指示剂,用0101mol/L的KOH2甲醇标准溶液进行滴定。出现蓝色并且10s不褪色时,滴定达到终点。按下式计算羧基含量(CV): CV=(V-V0)×N×103/G(mol/t) 式中:V———滴定试样所用标准溶液的体积,mL; V0———滴定空白样用标准溶液的体积(mL);N——— 标准溶液物质的浓度(mol/L);G———试样的质量(g)。


二乙基甲苯二胺(DETDA)性能测试

制品在120℃的烘箱中熟化12h,室温放置7天,按西德标准DNI53504测试制品性能与进口品相当:

项目                 自产detda           进口DETDA,

拉伸强度(MPa)         18.52              16.9

断裂伸长率(%)         300                280

挠曲模量(MPa)         208,5              210.8

弯曲强度(MPa)         10.63              10.98

环氧类扩链剂SMC的测定:扩链PET的DSC分析。称取一定量的扩链PET产品,消除热历史,以10 ℃/min的速率从40℃升温至300℃,测得升温过程扩链PET的DSC谱图。

环氧类扩链剂SMC的测定:扩链剂SMC的红外光谱分析。可以看到,701161cm-1、760101cm-1处的吸收峰是单环取代苯环的特征,对应共聚物中的苯乙烯结构单元, 1725187cm-1处是羰基的吸收峰,908142cm-1处的环氧基团特征峰,对应共聚物中的EMC结构单元。

环氧类扩链剂SMC的测定:与聚苯乙烯红外谱图比较,可以看出SMC样品在2830cm-1、2924cm-1、3025cm-1处的吸收峰相比之下很弱。 自由基共聚反应是比较复杂的,苯乙烯2EMC共聚反应除了生成希望得到的共聚产物外,还有可能生成各自的均聚物,若含量较少的EMC单体提前耗尽,后期生成的聚苯乙烯均聚物是实验不希望得到的,为此必须控制反应温度和时间。

环氧类扩链剂SMC的测定:2830cm-1、2924cm-1、3025cm-1处的吸收峰对应的是-CH2-基团和-CH-的C-H伸缩振动。聚苯乙烯在此处有强烈的吸收,而苯乙烯和EMC的共聚产物因为有EMC结构单元的存在,其分子结构中的C=O基团会使与之相邻的-CH2-基团和-CH-的C-H伸缩振动吸收强度大幅度降低,所以在此处的吸收峰很弱。综上所述,可以判定聚合反应的产物是苯乙烯2EMC共聚物。

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