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环磷腈衍生物阻燃剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-12-25 13:31:22
随着纺织品使用量增多、应用范围加大,纺织品引起的火灾也越来越成为人们关注的问题。特别是现在对健康环保要求的提高.研究绿色环保、性能优越的纺织品阻燃剂和绿色阻燃工艺成为了刻不容缓的课题。

磷腈化合物是一类骨架由磷、氮原子交替排列的无机-有机化合物.可分为环磷腈和聚磷腈两大类。磷腈衍生物的磷、氮含量高,显示出优良的不燃性与阻燃性.广泛用作防火阻燃材料和自熄性材料.其氧指数可达到27%~65%。磷腈衍生物是具有磷-氮协同效应的膨胀型阻燃剂,环磷腈衍生物阻燃剂已有在纺织材料、纤维、树脂、橡胶、塑料等方面的研究和应用报道。

因磷腈衍生物多不含有活性基团,致使在织物及纤维整理后耐洗牢度不高,限制了应用领域。本文合成的含有羟基的环三磷腈衍生物,可与纤维素纤维发生接枝反应.提高了整理牢度,且阻燃性能优越。

六氯环三磷腈上的氯原子在一定的环境中易被亲核试剂所取代.本文利用这一特殊化学活泼性.制得含有活性羟基基团的环磷腈衍生物阻燃剂——三丙氧基-三乙醇胺基环三磷腈。使用该阻燃剂配以其他助剂对纯棉织物进行阻燃整理.测试垂直燃烧阻燃性能、极限氧指数及燃烧炭化性能,研究表明其具有很高阻燃性能。

实验材料和仪器:密度270×198(根/10cm)的纯棉平纹白布,市售。

药品:六氯环三磷腈,工业级,使用时经石油醚重结晶提纯;二甲苯,AR:石油谜,AR;三乙胺,AR;乙醇胺,AR;正丙醇,AR;渗透剂JFC,工业级;柔软剂VS,工业级。

测试仪器:红外光谱仪,NEXUS470;质谱仪,1100LC/MSDTrapSL;极限氧指数仪,YG813;织物垂直燃烧测试仪,YG815A;织物强力测试仪,YG026;三目生物摄影显微镜,SA3300-PL。

极限氧指数,GB/T5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》;织物垂直燃烧测试,GB/T5455-1997《纺织织物阻燃性能测定-垂直法》:织物拉伸断裂强力,GB/T3923.1-1997《纺织品织物拉伸性能》;织物撕破强力,GB/T3917.1-1997《纺织品织物撕破性能》。

合成机理,第一步三乙胺作缚酸剂.用亲核试剂正丙醇取代六氯环三磷腈上的三个氯原子;第二步使乙醇胺既作亲核试剂又作缚酸剂取代剩下的氯原子,从而实现引入活性羟基的目标,然后把该衍生物配以其它助剂对棉织物阻燃整理。


磷酸三苯酯tpp具有良好的透明性、柔软性以及抗菌性,具有耐水、耐油、电绝缘性好和相容性好的优点。磷酸三苯酯tpp用途主要用于纤维素树脂、乙烯基树脂、天然橡胶和合成橡胶的阻燃增塑剂,也可用于三乙酸甘油酯薄酯和软片、硬质聚氨酯泡沫、酚醛树脂、以及PPO等工程塑料的阻燃增塑。


环磷腈衍生物阻燃剂的合成:实验采用三乙胺缚酸剂法,用正丙醇直接与磷腈进行反应,生成的氯化氢与三乙胺反应生成乙胺盐,这样降低了反应温度,加快了反应速度。

在装有搅拌器和冷凝回流装置的250mL干燥的四口烧瓶中投入11.4g六氯环三磷腈,80mL的二甲苯溶解后微热搅拌使磷腈充分溶解:然后加入15mL的正丙醇继续搅拌同时通入氮气保护,缓慢升温至70℃,慢慢滴加20mL三乙胺,开始有白烟产生说明有乙胺盐生成,反应5h,瓶底有大量的沉淀产生,冷却后减压过滤得到三丙氧基取代磷腈的二甲苯溶液。

三丙氧基一三乙醇胺基环三磷腈的合成。将上面得到的滤液移到干燥的四口烧瓶中,在搅拌、冷凝回流、通氮气保护条件下,温度缓缓升到70℃后慢慢滴加13mL的乙醇胺,反应5h,瓶底有大量的浅黄色粘稠状液体生成,移去上层溶剂得到粘稠液体并使用二甲苯洗涤多次,真空烘箱中60℃下烘燥24h去除有机溶剂,把粘稠液体溶于少量的蒸馏水,加入一定量的NaHC03,有二氧化碳气体生成,微热反应lh后减压蒸馏去水得乳白色粘稠液体:用无水乙醇把三丙氧基-三乙醇胺基环三磷腈溶解移出,以去除钠盐;减压蒸馏移出液,蒸发掉乙醇后便得到三丙氧基-三乙醇胺基环三磷腈,60℃下真空烘燥24h。三内氧基-三乙醇胺基环三磷腈的产率为86.5%。

棉织物的阻燃整理液配方:合成阻燃剂350g/L,MD树脂80g/L,渗透剂2g/L、柔软剂6g/L、催化剂MgCl22g/L、尿素15g/L。

整理工艺流程:配制整理液→二浸二轧(轧液率85%)→预烘干(80℃)→焙烘(145℃,4min)→水洗→烘干→测试。

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