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磺酸型水性聚氨酯扩链剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-8-1 11:59:53
本文介绍磺酸型水性聚氨酯扩链剂

合成了一种磺酸型水性聚氨酯扩链剂1,2-二羟基-3-丙磺酸钠(DHPA),并通过红外光谱法证明了其化学结构。

利用磺酸型水性聚氨酯扩链剂与异佛尔酮二异氰酸酯、聚醚多元醇等反应,制备出固含量高、热稳定性好和力学性能好的磺酸型水性聚氨酯(SWPU)乳液及薄膜。与同时合成的羧酸型水性聚氨酯(CWPU)对比发现,SWPU乳液的固体质量分数可达50%以上,而CWPU乳液固体质量分数不超过40%;SWPU乳液的粒径比CWPU小,粒径分布窄;SWPU薄膜具有更好的热稳定性和弹性模量;SWPU薄膜耐溶剂性比CWPU薄膜好,但耐水性比CWPU薄膜差。 

水性聚氨酯(WPU)以水代替有机溶剂作为分散介质,体系中不含或含有极少量有机溶剂,具有不燃、无毒、不污染环境及节能等优点,因此获得了广泛的应用。但传统WPU乳液因其固含量低(小于40%,质量分数,下同)而导致干燥成膜速率慢,自增稠性差且初黏力低,从而限制了它的应用。目前关于制备高固含量水性聚氨酯乳 液的研究报道较少。

为了扩大WPU的应用范围,国内外对磺酸型WPU进行了研究,其产物的固含量仅为40%左右,扯断伸长率最高也仅为 900%左右。以自制的1,2-二羟基-3-丙磺酸钠(DHPA)作为亲水扩链剂,用自乳化法制备高性能聚氨酯乳液。

主要原材料。异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI),德国进口产品;聚(四氢呋喃-co-氧化丙烯)二醇(Ng210),数均相对分子质量1000,日本进口产品;DHPA,纯度大于95%,自制;N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP),分析纯,上海光铧科技有限公司产品;二正丁胺,分析纯,天津新华精细化工厂产品;二月桂酸二丁基锡,分析纯,含锡质量分数19%。



4,4’-双仲丁氨基二苯基甲烷(Unilink4200,MDBA)

MDBA是4,4’-双仲丁氨基二苯基甲烷的商品名,也可以叫做Unilink4200,是一种液体仲二胺,由于其中每个氨基上的氢原子被一个仲丁基取代,在有限的空间里活泼氢原子和仲丁基的 结合产生了许多独特的性能,氨基部分形成了影响硬段的脲键,而丁基则起内增塑剂作用。 它与聚合物母体相连,既不会浸出,也不会析出。同时烷基增加了二胺的溶解性,使它几 乎能与任何多元醇和多元胺混合。


WPU乳液的制备。将一定量的Ng210于110℃下在装有温度计、冷凝回流管和搅拌器的四口烧瓶中真空脱水2h,冷却至30℃时通入氮气,加入计量的IPDI和少量催化剂二月桂酸二丁基锡,升温到70~75℃反应至NCO基团摩尔分数达3%,用二正丁胺滴定法判断反应终点。

降温至60℃后将DHPA按照一定的质量配比溶解在少量的NMP中,然后向体系中缓慢加入NMP溶液,于70℃反应115h。再将反应体系降温至30℃,并向体系中缓慢加入一定量的去离子水,于剧烈搅拌的条件下进行乳化,即得WPU乳液。113 WPU胶膜的制备 将WPU乳液涂布于聚四氟乙烯的试样板上,在室温下放置7d自然干燥成膜,然后在60℃下再干燥24h,制得WPU胶膜。

分析与测试粒径及其分布。用美国BrookhavenInstru2ment公司生产的ZetaPLUS型粒度测定仪测定WPU乳液的粒径(用平均直径dn表示)及其分布(用多分散性指数PDI表示)。微观形态。用日本电子株式会社生产的100 SX型透射电镜(TEM)观察WPU乳胶粒的微观形态,并校正乳胶粒子粒径及其分布。 固含量。用热重法测定WPU乳液的固体物含量。 黏度用上海仪器厂生产的NDJ-8S型数字显示黏度计测定WPU乳液的黏度。

贮存稳定性。以在室温放置1个月后的状态表示WPU乳液的贮存稳定性。冻融稳定性。取一定量的乳液,置于-20℃冰箱内冷冻18h,再于室温下解冻6h,重复该操作5次以上,记录乳液出现凝胶时的次数,以确定WPU乳液的冻融稳定性。高温稳定性。将置于密闭玻璃瓶内的乳液试样分别于60℃和80℃下恒温放置,随时查看乳液的情况,记录乳液发生沉降或絮凝的时间,以确定WPU乳液的高温稳定性。

拉伸强度和扯断伸长率。参照GB/T528—1998测定WPU乳液的拉伸强度和扯断伸长率。差示扫描量热(DSC) DSC分析在P7型DSC仪上进行。试样在成膜后必须放置于干燥剂中干燥,以防止其含水量对DSC分析的影响。测试温度为-50~250℃,升温速率为10℃/min。整个过程在氮气保护下进行。

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