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磺酸型亲水扩链剂制备高固含量聚氨酯乳液 二乙基甲苯二胺

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-8-9 12:07:16
磺酸型亲水扩链剂制备高固含量聚氨酯乳液:水性聚氨酯(WPU)以水代替有机溶剂作为分散介质,体系中不含或含有极少量有机溶剂,具有不燃、无毒、不污染环境及节能等优点,因此获得了广泛的应用。但传统WPU乳液因其固含量低(小于40%,质量分数,下同)而导致干燥成膜速率慢,自增稠性差且初黏力低,从而限制了它的应用。目前关于制备高固含量水性聚氨酯乳 液的研究报道较少。

磺酸型亲水扩链剂制备高固含量聚氨酯乳液:为了扩大WPU的应用范围,国内外对磺酸型WPU进行了研究,其产物的固含量仅为40%左右,扯断伸长率最高也仅为 900%左右。以自制的1,2-二羟基-3-丙磺酸钠(DHPA)作为亲水扩链剂,用自乳化法制备高性能聚氨酯乳液。

磺酸型亲水扩链剂制备高固含量聚氨酯乳液:主要原材料。异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI),德国进口产品;聚(四氢呋喃-co-氧化丙烯)二醇(Ng210),数均相对分子质量1000,日本进口产品;DHPA,纯度大于95%,自制;N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP),分析纯,上海光铧科技有限公司产品;二正丁胺,分析纯,天津新华精细化工厂产品;二月桂酸二丁基锡,分析纯,含锡质量分数19%,德国进口产品。

磺酸型亲水扩链剂制备高固含量聚氨酯乳液:WPU乳液的制备。将一定量的Ng210于110℃下在装有温度计、冷凝回流管和搅拌器的四口烧瓶中真空脱水2h,冷却至30℃时通入氮气,加入计量的IPDI和少量催化剂二月桂酸二丁基锡,升温到70~75℃反应至NCO基团摩尔分数达3%,用二正丁胺滴定法判断反应终点。降温至60℃后将DHPA按照一定的质量配比溶解在少量的NMP中,然后向体系中缓慢加入NMP溶液,于70℃反应115h。再将反应体系降温至30℃,并向体系中缓慢加入一定量的去离子水,于剧烈搅拌的条件下进行乳化,即得WPU乳液。113 WPU胶膜的制备 将WPU乳液涂布于聚四氟乙烯的试样板上,在室温下放置7d自然干燥成膜,然后在60℃下再干燥24h,制得WPU胶膜。


二乙基甲苯二胺产品物理指标

外观(室温下): 淡黄色至棕色透明液体

沸点,(℃): 308

密度(g/cm3)at(20℃): 1.02

凝固点(℃): -8

闪点,TCC,(℃): 135

粘度,Cps at(20℃) 280

(25℃) 155

异氰酸酯当量: 89.5

环氧树脂当量: 44.3

磺酸型亲水扩链剂制备高固含量聚氨酯乳液:分析与测试粒径及其分布。用美国BrookhavenInstru2ment公司生产的ZetaPLUS型粒度测定仪测定WPU乳液的粒径(用平均直径dn表示)及其分布(用多分散性指数PDI表示)。微观形态。用日本电子株式会社生产的100 SX型透射电镜(TEM)观察WPU乳胶粒的微观形态,并校正乳胶粒子粒径及其分布。 固含量。用热重法测定WPU乳液的固体物含量。 黏度用上海仪器厂生产的NDJ-8S型数字显示黏度计测定WPU乳液的黏度。

磺酸型亲水扩链剂制备高固含量聚氨酯乳液:贮存稳定性。以在室温放置1个月后的状态表示WPU乳液的贮存稳定性。冻融稳定性。取一定量的乳液,置于-20℃冰箱内冷冻18h,再于室温下解冻6h,重复该操作5次以上,记录乳液出现凝胶时的次数,以确定WPU乳液的冻融稳定性。高温稳定性 将置于密闭玻璃瓶内的乳液试样分别于60℃和80℃下恒温放置,随时查看乳液的情况,记录乳液发生沉降或絮凝的时间,以确定WPU乳液的高温稳定性。

磺酸型亲水扩链剂制备高固含量聚氨酯乳液:拉伸强度和扯断伸长率。参照GB/T528—1998测定WPU乳液的拉伸强度和扯断伸长率。 差示扫描量热(DSC) DSC分析在P7型DSC仪上进行。试样在成膜后必须放置于干燥剂中干燥,以防止其含水量对DSC分析的影响。测试温度为-50~250℃,升温速率为10℃/min。整个过程在氮气保护下进行。

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