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合成聚氨酯用扩链剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-3-10 21:58:48
聚氨酯是由多异氰酸酯与多羟基化合物或聚合物进行反应而制得,通常是采用二元或三元异氰酸酯与多元醇或含有多元羟基的聚醚、聚酯、合成聚氨酯用扩链剂反应制备。作为一种重要的高分子材料,聚氨酯材料以其优异的力学性能及结构特性,在各个领域都得到了广泛的应用。

聚氨酯的性能取决于链的化学组成、长度、刚性、交联程度以及链段间的相互作用,所以分析聚氨酯的链结构,找出其结构与性能之间的关系,就可以在合成聚氨酯时进行相应的结构设计,从而节省大量的人力物力。

但由于原料种类繁多,合成方式多样,加之聚合物本身结构的复杂性,给分析鉴定工作带来一定难度。而近年来由于现代仪器分析技术的广泛应用,使聚氨酯的定性分析更加快速、准确。

本研究建立了一种利用红外光谱(IR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)分析聚氨酯弹性体的原料及其配比的方法:首先利用IR确定聚氨酯弹性体的大致类型(如属于聚醚型聚氨酯还是聚酯型聚氨酯,分子内部是否含有苯环等),然后利用1H-NMR定性分析聚氨酯弹性体的原料(异氰酸酯、聚醚(酯)多元醇、合成聚氨酯用扩链剂等),最后再利用1H-NMR积分面积之比分析聚醚(聚酯)的分子量以及各原料的配比。

本研究将聚四亚甲基醚二醇(PTMG)与4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和1,4-丁二醇(BDO)反应,得到聚氨酯弹性体样品,同时通过上述分析方法对其原料及配比进行分析。

4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI),分析纯; 聚四亚甲基醚二醇(PTMG),Mn=2000,羟值54~57 mgKOH/g;聚四亚甲基醚二醇(PTMG),Mn=1 000,羟值107~118 mgKOH/g;1,4-丁二醇(BDO),分析纯。

仪器与设备:红外光谱仪,NICOLET 6700;核磁共振波谱仪,DRX-400。

本研究采用两步法来合成聚氨酯弹性体,即首先将异氰酸酯与聚醚多元醇预聚,之后加入合成聚氨酯用扩链剂进行扩链。实验分别采用分子量为2 000 和1 000的PTMG,与MDI和BDO反应(物质的量比为MDI:PTMG:BDO=2:1:1),得到两种聚氨酯弹性体样品,记为样品I和样品II。
将PTMG于110℃真空脱水2 h备用。称取一定量的MDI加入三口烧瓶中,在氮气保护下加热至75℃熔化,机械搅拌0.5 h;按配比加入PTMG,升温至80℃,真空下搅拌1 h得到预聚体。

向预聚体中加入预定用量的扩链剂BDO,在真空下搅拌均匀(约3 min)后倒入已预热的聚四氟乙烯模具中,于80℃下固化30 h即可得到聚氨酯弹性体样品。



MDBA是4,4'-双仲丁氨基二苯基甲烷的商品名,是一种液体仲二胺, 由于其中每个氨基上的氢原子被一个仲丁基取代,在有限的空间里活泼氢原子和仲丁基的 结合产生了许多独特的性能,氨基部分形成了影响硬段的脲键,而丁基则起内增塑剂作用。 它与聚合物母体相连,既不会浸出,也不会析出。同时烷基增加了二胺的溶解性,使它几乎能与任何多元醇和多元胺混合。


红外光谱(IR)分析:采用红外光谱仪对试样进行检测。扫描次数32,分辨率4 cm-1,测定区间400~4 000 cm-1。 核磁共振氢谱(1H-NMR)分析:将聚氨酯样品溶于氘代N,N-二甲基甲酰胺中,采用核磁共振波谱仪进行测试。

考察聚氨酯弹性体的原料及其配比,首先须从IR分析入手。其中3 319 cm-1处是—OH和仲酰胺的伸缩振动吸收峰,2 700~3 000 cm-1是烷基的碳氢振动吸收峰。

而1 529 cm-1处为仲酰胺的 “酰胺II峰”,即—C—N—H弯曲振动峰;1 309 cm-1处为仲酰胺的“酰胺III峰”,即包含C—N伸缩振动吸收和N—H弯曲振动吸收的混合峰,由这两个峰可以推测样品I中含有仲酰胺。

除“酰胺II峰”外,1 450~1 600 cm-1处其余吸收峰峰形尖锐且数量较多,为苯环的骨架变形振动峰;760~820 cm-1处两个吸收峰为苯环上的C—H面外弯曲振动峰,由此可以看出,该样品中含有苯环。

另外,1 700~1 730 cm-1处为酰胺的羰基伸缩振动吸收峰,即“酰胺I峰”;1 220 cm-1处为氨基甲酸酯基中的═C—O—C伸缩振动吸收峰;1 100 cm-1处为醚键C—O—C的伸缩振动吸收峰,此处吸收峰表明该样品为聚醚型聚氨酯, 这是由于若样品为聚酯型聚氨酯,则酯基与氨基甲酸酯基中的C—O—C伸缩振动吸收峰就会连成一片,成为主吸收峰。

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4,4'-双仲丁氨基二苯基甲烷(MDBA)  http://www.yaruichemical.com