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含氯胺类扩链剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-9-4 12:12:27
本文介绍含氯胺类扩链剂

为鉴定含氯胺类扩链剂的原料、中间体和产品的纯度、反应程度和结构,必须进行含氯胺类扩链剂氯含量的分析,一般是用适当的方法将试样分解成相应的无机卤化物,再用重量法和容量法进行测定,最常用的测定方法是氧瓶燃烧法、斯科尼格燃烧法及卡利乌斯氧化法。

二胺扩链剂合成聚氨酯脲因脲基的刚性结构和极性比氨基甲酸酯更强,更容易产生氢键作用力和偶极力,因此其具有更高的机械强度和硬度。

二胺扩链剂合成聚氨酯脲核磁共振谱分析:以氘代氯仿CDCl3(FlukaChemica,重氢含量不低于99.8%)为溶剂,四甲基硅烷(TMS)为内标,用AV-500型超导核磁共振波谱仪对样品结构进行1HNMR检测。

二胺扩链剂合成聚氨酯脲DSC分析:采用DSC-7型差示扫描量热仪,试样为10mg左右,升温速率10℃/min,扫描范围-20~100℃。第一次扫描时,样品加热到100℃,在此温度下保持5min,然后冷却到-20℃;二次扫描时,样品又加热到100℃,然后冷却到-20℃,以二次扫描数据为准。

二胺扩链剂合成聚氨酯脲形状记忆性能测试:将样品制成统一的实验样条,长度为L0;将样品条置于不同温度的热水中并将其长度拉伸到L1,然后放在0℃的水中解除拉力,迅速冷却固定形状;保持此状态5min然后卸载,测量长度L2;再把拉伸后的样品条放入到L1时温度的热水中静止8min,测出样品条的长度为L3。



4,4’-双仲丁氨基二苯基甲烷(Unilink4200,MDBA)

MDBA是4,4’-双仲丁氨基二苯基甲烷的商品名,也可以叫做Unilink4200,是一种液体仲二胺,由于其中每个氨基上的氢原子被一个仲丁基取代,在有限的空间里活泼氢原子和仲丁基的 结合产生了许多独特的性能,氨基部分形成了影响硬段的脲键,而丁基则起内增塑剂作用。 它与聚合物母体相连,既不会浸出,也不会析出。同时烷基增加了二胺的溶解性,使它几 乎能与任何多元醇和多元胺混合。



P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU的合成与结构分析。端羟基(丙交酯-co-对二氧己环酮)HO-P(LA-co-PDO)-OH因柔性聚二氧环己酮的引入,使得该大分子二醇的玻璃化转变温度Tg和柔性可在端羟基聚乳酸和端羟基聚对二氧环己酮之间自由调整,已被作为软段用于形状记忆聚氨酯脲的合成。

在P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU中,HDI与扩链剂PPZ构成材料的硬段。HDI的摩尔用量为大分子二醇HO-P(LA-co-PDO)-OH和PPZ的摩尔用量之和。本文合成了HDI/HO-P(LA-co-PDO)-OH摩尔比分别为1.1、1.2、1.5的3种PUU,分别记为P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU1.1、P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU1.2和P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU1.5。

为进一步证明P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU的化学结构,采集了HO-P(LA-co-PDO)-OH和P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU1.2的1HNMR谱图。

Fig21HNMRspectraofP(LA-co-PDO)-PPZ-PUU1.2comparedtoHO-P(LA-co-PDO)-OH图2(a)中,δ=(1.46~1.57)×10-6(a)和δ=(5.13~5.22)×10-6(b)分别为聚乳酸链中CH3和CH的质子吸收峰,其积分面积比接近3∶1;δ=(4.33~4.36)×10-6(d)、δ=(4.18~4.28)×10-6(e)和δ=(3.76~3.77)×10-6(c)分别为PDO链段中—CO—O—CH2—CH2—O—、—CO—CH2—O—和—CO—O—CH2—CH2—O—的质子特征吸收峰。与HO-P(LA-co-PDO)-OH相比,P(LA-co-PDO)-PPZ-PUU

增加了新的质子特征吸收峰:其中δ=3.42×10-6(j)属于扩链剂哌嗪中CH2的特征峰,其积分面积记为Ij=0.07;δ=1.22×10-6(h)和δ=1.33×10-6(g)分别为HDI单元中间4个—CH2—的质子特征吸收峰,其总积分面积为Ihg=0.27;δ=3.18×10-6(i)为HDI单元中与—CO—NH—和—NH—CO—相连的—CH2—特征吸收峰,其积分面积为Ii=0.15。

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