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含羟基有机膦阻燃剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-12-25 13:31:09
纺织品是引起火灾的重要原因,世界各国竞相制定法规,要求某些纺织品具有规定的阻燃性能才能进入市场,否则被视为违法。

美国佐治亚大学charles q y研究室应用2d树脂(dmdheu)及三羟甲基三聚氰胺(tmm)分别作为交联剂,将含羟基有机膦阻燃剂hfp0(含磷量为20.2%~20.5%,结构式如下)应用于纯棉、锦/棉混纺(美国军服面料)[6-8]织物,取得了较好的阻燃效果,整理后氧指数达30%以上,可耐50次水洗.本文将含羟基有机瞵阻燃剂hfpo用于真丝织物的阻燃改性,通过染整加工常用的浸轧烘焙法,利用交联剂,将阻燃剂固着在织物上,获得阻燃效果。

试验织物:真丝练白电力纺(脱胶率25%,36g/m2)。

试剂:含羟基有机膦阻燃剂hfp0(美国),交联剂1,2,3,4-丁烷四羧酸(btca) (化学纯),催化剂次磷酸钠nah2p02、盐酸(36.5%~38.0%)(均为试剂级,市售),三乙醇胺(tea).

仪器:ph计,轧车,焙烘机,电子天平,氧指数仪,垂直燃烧试验箱,mcc-1微型燃烧量热仪,电感耦合等离子体原子发射光谱仪(icp/aes).

织物阻燃整理:将织物(38cm×32cm)浸于整理液中,二浸二轧,用盐酸调节ph值至2.5,轧液率100%,90℃烘2min,160℃焙烘2min.

在测试前,织物需经过水洗,水洗方法为aatcc标准测试方法124-1996(“ appearance of fabric afterrepeated home laundering”:8.2.1hand wash and8.3.2line dry),所用洗涤剂为aatcc标准洗涤剂,水温约为41℃。

氧指数loi根据astm标准测试方法d2863-97测试;炭长根据astm标准测试方法d6413-99测试,燃烧时的放热情况:用微型量热仪测试,取样品4~6mg,在流量为80 cm3/min的氮气中加热样品,升温速度为1℃/s,加热到650℃使其完全裂解,然后将裂解产物与流量为20cm3/min的纯氧气混合送人900℃燃烧炉.

将2g织物用wileymill磨成粉,称量0.1000g粉末于烧杯中,加入10ml双氧水(30%),再加入2ml浓硫酸(95%),然后将烧杯置于加热器上,于360℃加热直至气泡消失,白烟产生,溶液变澄清,停止加热,冷却后将此清液转入50ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,然后在电感耦合等离子体原子发射光谱仪(icp/aes)上测量磷元素含量p(单位为×10-6) ,计算织物上含磷量=(p×10-3×50×10-3/0.1000)×100%.


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含羟基有机膦阻燃剂hfp0与丝绸在无交联剂下反应时的氧指数分析,未整理的真丝织物氧指数为23.8%,hfp0单独作用后,氧指数eoi基本不变,表明阻燃剂hfp0不能和织物直接发生反应。

随着btca用量的增加,氧指数先增加到一极值后再减少,当交联剂用量为7.6%时,氧指数为27.2%,8.7%时,氧指数达27.3%,两者相近,在实际应用中,btca用量可以选用7.6%~8.7%。一般认为,交联剂用量的增加会增加固着在织物上的阻燃剂量,从而使氧指数随着交联剂用量的增加而增加。而图中结果却并未显示出这一趋势,故可推知存在消耗交联剂的竞争反应。

据报道,次磷酸钠为多羧酸与纤维素发生酯交联的最好催化剂,可以催化多羧酸脱水形成酸酐,在酸酐与纤维素成酯过程中也有较好的催化作用[10]。所以合适的催化剂用量对反应至关重要。

随着催化剂用量的增加,氧指数值也逐渐增加,当次磷酸钠用量为6.1%时,可达到最大的氧指数值。此后再增加用量,反应已达饱和,氧指数值不再提高,故适宜的催化剂用量为6.1%.

在用多羧酸作防皱整理剂时常加入三乙醇胺作为强力提升剂,适量的三乙醇胺对织物弹性也有一定的提高.本文中引入三乙醇胺来考察对织物燃烧性能的影响。

添加三乙醇胺2%时,丝绸的loi值从27.8%提高到30.3%,而且在用量较少时,会使阻燃性能有所提高,此后再增加用量会使阻燃性能下降,原因是三乙醇胺与btca的反应程度大于hfp0与btca的反应,竞争反应的结果使键合在丝绸上的阻燃剂量减少。

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