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固态添加型阻燃剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-12-2 10:04:14
硬质聚氨酯泡沫塑料中,可加入无机阻燃剂,以提高其阻燃性,这是一种早已受到人们注意的方法。无机化合物中,用得最多的是氧化锑、氢氧化铝、磷酸铵、多聚磷酸铵、氧化锌、硅酸钠、硼酸盐等。这些无机阻燃剂一般是固态,多与含卤或磷酸酯类阻燃剂复合使用,同时要进行超细化和表面处理,以改善加工性能,降低固态添加型阻燃剂用量,降低发烟量,提高泡沫塑料制品性能。

固态添加型阻燃剂添加到液态原料中容易沉淀,一般在发泡前或发泡时加入。在组合聚醚中加入固态阻燃剂后一般需不停地搅拌,以使料液均匀。固态添加型阻燃剂会使物料黏度增加,降低物料的流动性,对泡沫性能有一定的负面影响;颗粒越细越有利于阻燃性能的发挥,并减轻对泡沫物性的不利影响。表7—53为磷氮复合固态阻燃剂颗粒粒径对聚氨酯泡沫物性及氧指数的影响。

由于存在固态颗粒,某些情况不能采用混合头机械发泡。为此国内外已有公司开发了特殊的可混合固体粉末填料的混合头。

膨胀性石墨加入量为泡沫总重的10%并加入适量磷系阻燃剂时,泡沫的阻燃性可达DIN410282级。但石墨会使硬质泡沫开孔率提高,影响绝热效果。

聚磷酸铵(APP)是一种白色微细粉末阻燃剂,德国Clariant公司开发了包括粉末状APP、APP在多元醇中的稳定的触变性分散体、微胶囊包覆的APP、APP与含氮协效剂的混合物等形式的Exolit AP系列阻燃剂,多用于聚氨酯硬泡。

引入17%聚磷酸铵于聚氨酯泡沫中即可达到自熄;采用大于80um粒度可取得最佳阻燃效果;加入40%时,在保持基本物理机械性能的同时,泡沫的氧指数接近40,但此时聚磷酸铵的吸湿性很高,发泡组分存放时,会使酸值上升,这个问题已有人做了大量研究,并取得一定进展。


磷酸三苯酯tpp生产工艺

三氯氧磷直接法(热法)和三氯化磷间接法(冷法)。

(1)热法  将苯酚溶解在吡啶和无水苯溶剂中,在不超过10℃以下,缓缓加入三氯氧磷,然后在回流湿度下反应3-4h,冷却至室温后,反应物经水洗回收吡啶,用于燥硫酸钠脱水,过滤除硫酸钠,常压下蒸馏回收苯;减压蒸馏收集243-245℃/1.47KPa的馏分,经冷却、结晶、粉碎即得成品。

 ( 2 )冷法  将苯酚溶解在吡啶和无水苯溶剂中,然后于40℃下滴加三氯化磷生成,继续在70℃下通入氯气生成二氯代磷酸三苯酸,再于80℃下进行水解生成磷酸三苯酯。水解物经水洗、碱中和、浓缩后进行减压蒸馏得成品。精制方法:常含有苯酚、磷酸和酸性磷酸苯酯等杂质。用乙醇或乙醇与溶剂汽油的混合液进行重结晶精制。


红磷也可用于聚氨酯泡沫阻燃剂,例如ExolitRP 652是一种以蓖麻油为载体的触变性红磷分散体。山西省化工研究所研制的复合固态阻燃剂TU—1是以红磷为核心、与具协调作用的其它阻燃剂复配而成的非卤复合型阻燃剂,外观为深红色固体粉末,可用于聚氨酯泡沫制品。在泡沫配方中用量为9份时,可使氧指数达到26.4%,达到UL94V一0阻燃等级;且与多种常用阻燃剂如TCEP、DMMP、氢氧化铝等有协同作用。

氢氧化镁是目前发展较快的一种添加型阻燃剂,低烟、无毒、能中和燃烧过程中的酸性、腐蚀性气体,故是一种环保型绿色阻燃剂。其阻燃机理与ATH相似。与ATH相比,Mg(OH),的分解温度比ATH 高1O0—150℃,可用于加工温度高于250℃的工程塑料的阻燃,且还有促进聚合物成炭的作用。但要达到一定的阻燃效果,添加量需要在50%以上,对材料的性能影响很大。为减少聚合物中Mg(OH)2的添加量,一种办法是将Mg(OH)2颗粒细微化,另一种方法是采用包覆技术对Mg(OH) 表面进行改性,以提高其与聚合物的相容性。

PC/ABS合金具有优异的综合性能。虽然PC本身具有一定阻燃性(LOI=25%),但与ABS共混后,阻燃性能下降。为满足PC/ABS合金在电子、电气开关、电器等领域的应用,必须添加阻燃剂。商品化的阻燃PC/ABS合金中常用的阻燃剂有溴系阻燃剂,如溴化环氧树脂、溴化聚碳酸酯、溴化聚苯乙烯、十溴二苯乙烷;磷酸酯系阻燃剂。如TPP、RDP、BAPP;磷一溴结构阻燃剂,如磷酸三(2,4一二溴苯基酯),商品牌号为KroitePB--460。它们阻燃的PC/ABS合金各有其特点。

对阻燃PC/ABS合金所用的阻燃剂进行了对比试验。结果表明,当PC/ABS质量比为7:3时.添加阻燃PC/ABS合金量的l3%左右的溴系阻燃剂,可使材料的阻燃性能达到UL-94V-0级(1.6nun);磷酸酯系阻燃剂由于对ABS的阻燃效果不好,只有在材料中PC质量分数大于70%时,才有阻燃效果。

用溴一磷酸酯系阻燃荆,即使在材料中PC质量分数为50%时,也能达到uL-94V-O级(1.6mm),说明磷与溴在PC/ABS合金中有协效作用,将磷酸酯系阻燃剂与溴系阻燃荆复配使用,在阻燃PC/ABS合金中。亦有类似的效果。

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