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高固含量聚氨酯扩链剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2018-4-5 14:26:58
在预聚体法的相关研究中,各影响因素对分散体粒径、黏度及聚氨酯膜性能的影响已见报道,但未见对高固含量预聚体分散体胶粒形成和高固含量聚氨酯扩链剂扩链阶段胶粒变化的深入研究。本文采用预聚体法合成固含量40%的聚氨酯分散体,测定了预聚体分散体胶粒形成到高固含量聚氨酯扩链剂扩链阶段的粒径及其分布,分析了预聚体法合成高固含量聚氨酯分散体过程中胶粒的变化规律。

原料和试剂。聚丙二醇(PPG,分子量1000):工业级;异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI):工业级;二羟甲基丙酸(DMPA):工业级; 三乙胺(TEA):分析纯;乙二胺(EDA):分析纯;丙酮:分析纯;二月桂酸二丁基锡(DBTDL):分析纯。

聚氨酯分散体的合成。在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计、氮气进出口的四口瓶中,加入PPG、DMPA、IPDI,滴加催化剂(DBTDL),在干燥N2的保护下,于80℃~90℃反应至-NCO含量达到理论值(正丁胺法测定),加入适量丙酮降低黏度。降温至50℃后加TEA中和得到预聚体。

将预聚体在高速搅拌下分散到去离子水中得到预聚体分散体,分散体搅拌20min后加入EDA扩链反应30min,除丙酮得到固含量40%的聚氨酯分散体。1。3 分析测试分别在预聚体分散完毕、分散完成搅拌20min(稳定胶粒)以及加入高固含量聚氨酯扩链剂反应30min后取样并采用Zetaplus/90plusZeta电位及激光粒度分析仪测定其平均粒径及其分布。透视电镜(TEM)采用FEI2Tecnai12TEM透视电镜仪分析,以磷钨酸染色。

本文设计了nNCO/nOH和COOH%两个系列的配方体系。nNCO/nOH对聚氨酯预聚体分散体胶粒的形成和 扩链的影响。不同nNCO/nOH的预聚体在分散、扩链过程中的粒径及其分布:nNCO/nOH对预聚体分散体的形成和扩链过程中平均粒径的影响(COOH的质量分数为1。1%)。nNCO/nOH对预聚体分散体形成和稳定过程中的平均粒径影响不大,分散体稳定后的平均粒径小于分散初期,但扩链后聚氨酯分散体平均粒径增大,并随着nNCO/nOH的提高平均粒径的增加幅度增大。



中文名称:4,4'-亚甲基双(2-甲基-6-乙基苯胺),扩链剂固化剂MMEA

中文别名:二(3-甲基-4-氨基-6-乙基)苯甲烷; 硬化剂MED; 4,4亚甲基双(2-甲基-6-二乙基苯胺)

英文名称:4,4'-Methylene-bis(2-methyl-6-ethylaniline)

4,4'-亚甲基双(2-甲基-6-乙基苯胺),扩链剂固化剂MMEA应用:聚氨酯弹性体、聚脲树脂固化剂及环氧树脂固化剂.

包装:25kg/桶



考察了DMPA加入量的增加多粒径的影响。试验过程中,随着DMPA用量 的增加,水性PUA乳液由乳白色不透明慢慢变成了半透明状,最后变成了溶液状泛红光。这是由于随着DMPA含量的增加,乳液的平均粒径发生了变化:从热力学的观点看,乳液中聚合物的总自由能G不变,即ΔG=γΔA,当DMPA用量增大(即—COOH量增大)时,聚合物的亲水性增大,必然导致聚合物与水的界面张力Y减小及聚合物表面积A增大,当聚合物质量一定时,则表现为粒径变小。

由于亲水性的增加而产生的颗粒水膨胀性能使粒径增大,这种膨胀性随亲水性的增大而愈发明显。因此,羧基含量和粒径的关系是综合因素影响的结果,总的效果是使乳胶粒的粒径随羧基的含量增大而减小。因而从外观上看,乳液变得透明。

研究各种因素对PU分散体系粘度的影响。在其研究的体系中,当w (DMPA)≤2.4%时,不能形成稳定的乳液,所以粘度测试数据有误差(偏大);当w(DMPA)>2.4%时,随着DMPA用量的增加,乳液外观呈现由乳白到透明有蓝光的变化趋势,乳液粘度也随之增大。这是由于预聚体分散在水中后,疏水的分子链段向内收缩形成乳液粒子的核,带有羧基阴离子的亲水基团分布在乳胶粒表面朝向水中;由于粒子的布朗运动,正负离子相伴在粒子表面形成双电层,使得水合离子能够稳定地分散在水中,致使乳液稳定。

随着亲水基团含量的增加,乳液外观发生明显的变化,这是WPU粒子粒径变化的宏观表现所致(即粒径大、阻碍了光线的通过,乳液外观呈发白现象;当分散粒子大小达到纳米级别时,光线可以绕过WPU粒子继续前进,乳液外观呈透明、蓝光现象)


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