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改性芳香胺环氧树脂室温固化剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-6-24 17:49:59
本文介绍改性芳香胺环氧树脂室温固化剂

改性芳香胺环氧树脂室温固化剂通过甲醛与苯胺缩合所生成的缩聚多元伯胺能获得良好的固化性能。着重研究了改性芳香胺环氧树脂室温固化剂中胺醛物质的量比、催化剂对缩合物的影响。

环氧树脂是一种应用非常广泛的热固性树脂,它的应用及性能很大程度上依赖固化剂的性能。在固化剂中芳香胺固化剂的性能优于脂肪胺固化剂,但必须在高温下固化才能获得优良的性能,这使它在应用上受到很大限制,人们一直在寻找一种能在室温下固化并具有芳胺性能的固化剂。

众所周知,许多线型合成树脂低聚物如酚醛树脂、聚酰胺树脂、聚硫橡胶等都可以作环氧树脂固化剂,但仍需加热或长时间固化才能赋予优良的性能,苯胺醛类树脂具有芳香胺的结构,因此它具有芳香胺的性能。

本文重点研究了影响苯胺与醛类缩聚反应因素及固化剂的基本性能及用途,并得到工业化生产工艺配方和技术参数。

实验所用的原材料均为工业品。苯胺,99%(南京化工厂),促进剂—9(自制)、甲醛,36%~37%(苏州精细化工集团公司),其它的DMMP、二乙二醇甲醚、邻苯二甲酸二丁酯均系进口。

苯胺-醛缩聚物合成方法。苯胺与甲醛在酸催化下缩聚生成线型缩聚多元伯胺,具体操作:将苯胺和催化剂投入反应容器,在严格控制温度(90±5)℃下滴加甲醛。滴加完毕继续反应2h,反应完毕静止分水、脱水。制得苯胺-甲醛缩聚物。

催化剂的选择。在合成苯胺-甲醛缩聚物时用酸性催化剂。酸性催化剂可选用无机酸或有机酸,在同样条件下,两种酸所得产物粘度不相同,说明两种酸催化剂所得的缩聚胺分子质量分布不尽相同。



二乙基甲苯二胺(DETDA)是随着聚氨酯的发展,于80年代初工业化并大量使用的一种位阻芳香二胺扩链剂,为低粘度、无毒、无味的液体。用于聚氨酯中,可提高制品强度和耐水解性,使制品生产率大大提高,并使大尺寸、结构复杂的聚氨酯制品工业化成为可能。detda与异氰酸醋较快的反应速度还特别适用于无溶剂、快固型涂料。此外,还可作为环氧、醇酸树脂固化剂,橡胶油类抗氧剂、染料、农药中间体,是一种很有前途的化工新产品。



无机酸通常选用盐酸,其缺点是酸含量低,水含量大,反应时间长,需要中和、水洗。有机酸避免上述缺点。我们选用自制的促-9作催化剂。苯胺与甲醛物质的量比的影响。随着苯胺与甲醛物质的量比、介质pH值、催化剂种类不同,得到缩合物有很大差异。文献报导(如表1所示),通过调节醛与苯胺物质的量比可以得到油状液体、粘稠液体、半固态、固体的缩聚物。

不同熔点的缩聚物其固化终端产品性能不同,高熔点固化物耐热好,韧性好。

为了得到液态的缩聚胺考察了物质的量比对粘度的影响。此时的反应条件是催化剂8%,反应温度80℃,反应时间3h。

催化剂用量对粘度影响 此时反应条件为n(苯胺)∶n(甲醛)=1∶ 015,反应温度80℃,反应时间3h。

通过上述实验得出最佳合成条件为苯胺-甲醛物质的量比为1∶015,催化剂用量8%,反应温度80℃,反应时间3h。所得缩合物的粘度为910~1410Pa?s。4 固化剂配制及固化物性能411 固化剂配制在上述缩聚胺中加入适量的稀释剂,加热、充分混合,粘度控制在(110±012)Pa?s,胺值13~15。

将618环氧树脂与固化剂按质量比为100∶65~70混合,在室温25℃,2~3h凝胶,24h固化完全。以此配比制成的试样经室温固化后其材料性能如表4所示。在此配方基础上添加填料制成的灌注料性能如表5所示。加温固化,可采用80℃/015h+100℃/1h,性能进一步提高。

以有机酸为催化剂合成苯胺-甲醛缩聚物工艺简单,操作方便,生产周期短,易于工业化生产。

以苯胺-甲醛缩聚物配制的固化剂粘度低,特别适于室温固化、大型灌注绝缘工艺的行输出变压器、镇流器、点火线卷的灌封,产品表面亮度优异。固化物性能基本满足各领域使用要求。 固化剂成本低,适宜推广。

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