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分子内PET树脂阻燃剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-1-20 22:05:01
以反应性无卤阻燃剂CEPPA为第3单体,制备分子内PET树脂阻燃剂,并经熔融纺丝纺制阻燃PET纤维。利用元素分析和核磁共振分析了阻燃PET树脂中的磷含量,结果表明,大部分CEPPA聚合到PET分子链中。

对PET纤维的结晶性能、染色行为、力学性能及燃烧性能进行了研究,结果表明,阻燃PET纤维的结晶度随着磷含量的增加而降低,这使得纤维染色性能提高。应用分子内PET树脂阻燃剂的PET纤维采用分散染料在常压沸染条件下上染率可达90% 。此外纤维具有优异的阻燃性能,极限氧指数(LOI)约为35% ,并且抗熔滴性能得到了改善。

聚对苯二甲酸乙二酯(PET)纤维具有优良的物理和力学性能,广泛应用于服装、地毯、装饰、床上用品等领域,成为应用范围最广、消耗量最大的化纤品种。但是PET纤维的极限氧指数仅为21% ,属于易燃纤维,大大限制了其应用。

阻燃PET纤维的制备方法主要包括共聚改性法和后整理法。后整理法是将PET纤维或织物在含有分子内PET树脂阻燃剂的整理液中浸渍,使阻燃剂附着在其表面,其缺点是使用过程中阻燃剂易脱落,导致阻燃性能明显降低。共聚改性法是指阻燃剂参与PET聚合反应形成分子内阻燃共聚酯,通过熔融纺丝得到阻燃纤维。由于阻燃剂进入PET大分子链中,在随后的加工和使用过程中不容易迁移出来,是一种永久性阻燃纤维。

本文采用含磷阻燃剂2-羧乙基苯基次磷酸(CEPPA)为第3单体,通过共缩聚反应制备不同磷含量的分子内阻燃PET树脂,然后通过熔融纺丝得到阻燃PET纤维;阻燃PET树脂经固相缩聚后纺制阻燃PET工业丝,对纤维的结构性能进行了研究。

实验原料。对苯二甲酸(PTA),仪征化纤股份有限公司提供;乙二醇(EG),国药集团化学试剂有限公司提供,分析纯;2-羧乙基苯基次磷酸(CEPPA),四川富尔新纺织阻燃材料有限公司提供,纯度99.9%。

阻燃PET树脂的合成。在聚合釜中按一定比例加入对苯二甲酸、乙二醇、CEPPA以及催化剂等,在240~260℃ 进行酯化反应,待出水量达到理论值的80% 以后,进入缩聚阶段,温度控制在270~280℃ ,真空度保持在10 Pa左右。当熔体黏度达到设定值时,缩聚反应完成,得到含磷阻燃PET树脂。

阻燃PET树脂的表征。采用Prodigy型电感耦合等离子体原子发射光谱仪,EXCEL型微波消解仪,测定样品中磷含量。阻燃PET样品溶于氘代三氟乙酸,采用BrukerAvance 400核磁共振仪表征阻燃PET的组成。


磷酸三苯酯阻燃剂tpp质量标准:

外观:白色片状结晶

含量:≥99%;

酸值(mgKOH/g):≤0.1;

游离酚:≤0.1%;

凝固点:≥47.0℃

色度(APHA):≤60;

水分:≤0.1%

密度(50℃,g/cm3):1.185-1.202


阻燃PET纤维结构性能表征。差示扫描量热(DSC)分析。采用美国Perkin—Elmer公司的DSC-2C型差示扫描量热仪,以20℃/min的升温速度对纤维样品进行测试。根据下式计算聚合物的结晶度。

X= (△日f/△日 )×100%

式中:△ 为纤维的熔融热,J/g;AH 为100% 结晶试样的熔融热,本文采用纯PET完全结晶熔融热,为125.4 J/g 。

染色性能的测定。将纤维放入60℃ 的染液,保持40 min,再以1℃/rain的速度升温至沸腾,保持浴比为1:100,常压沸染1 h,采用722 N可见分光光度计测定纤维上染率。

采用Getag Macbeth Color—eye 7000A测色仪测定纤维样品染色后的染色深度K/S值。

阻燃性能测定。将阻燃纤维制成织物,参照GB/T5454-1977《纺织品燃烧性能试验氧指数法》测定织物的极限氧指数;按照GB/T 5455—1977《纺织品燃烧性能垂直法》测定织物的垂直燃烧性能。

阻燃PET树脂的表征。采用阻燃剂CEPPA为第3单体,与PTA及EG通过缩聚反应制备不同磷含量的阻燃PET树脂,控制阻燃PET树脂的特性黏度为0.65。采用元素分析法测定树脂中的磷含量。树脂中实际磷含量与理论计算值比较接近,表明绝大部分的阻燃剂单体通过共缩聚反应进入了高分子链。

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亚磷酸三苯酯 (抗氧剂、稳定剂TPPi)
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