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二胺扩链剂改性效果的测试 二乙基甲苯二胺

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-8-19 12:14:37
二胺扩链剂改性效果的测试:测试改性前后二胺活性的方法是测定其与异氰酸酯反应的凝胶时间。凝胶时间是从指双组分原料混合开始计时,至混合物不再流动时的时间。凝胶时间越长说明其反应活性越小,凝胶时间越短说明其反应活性越大。实验前,需将待测样品在25摄氏度放置8h以上。实验时,称取D-2000和扩链剂共大约50g,放于250ml一次性塑料杯中,按-NCO/-NH=1。05用减量法称取适量MDI聚醚多元醇半预聚物加入上述塑料杯中,用调刀迅速搅拌混合物,在搅拌时即开始计时,至混合物不再流动时的时间即为凝胶时间。

二胺扩链剂改性效果的测试:乙二胺与冰乙酸合成二乙酰乙二胺的反应方程式如下 NH2(CH2)2NH2+2CH3COOHH3CCOHN(CH2)2NHCOCH3+2H2O 实验得出最优化的主要反应条件:醋酸和乙二胺的摩尔比为11  25,反应温度为120摄氏度,反应时间为3h。

二胺扩链剂改性效果的测试:熔点的测定。根据上述主要反应条件进行多次重复性实验,对合成产物的熔程进行测定,测得其熔程为171~172摄氏度。合成产物的熔程比较稳定,变化幅度不大,可以确定合成产物的纯度较高。

二胺扩链剂改性效果的测试:红外光谱分析。合成产物的红外光谱图可以看到,在1652cm-1 左右处有很强的吸收峰,对应C=O的伸缩振动,即酰胺带;在3292cm-1 处的谱带是游离的N-H的伸缩振动,3087cm-1 处的谱带是形成氢键而缔合的N-H的伸缩振动,均成单峰,说明为仲酰胺;1556cm-1 处的谱带是N-H的弯曲振动,强度大,非常特征,即酰胺带;1289cm-1 处的谱带是C-N的伸缩振动,即酰胺带。根据这些特征峰的存在,可以推断合成产物的化学式为H3COCHN(CH2)2NHCOCH3,符合预期的化学结构。

二胺扩链剂改性效果的测试:氮含量的测定。测得合成产物的氮为19。39%,乙二胺与冰乙酸反应可能有如下3种产物,其化学式分别为H3COCHN(CH2)2NHCOCH3,(H3COC)2N(CH2)2NHCOCH3,(H3COC)2N(CH2)2N(COCH3)2,其理论氮含量分别为19。44%,15。05%,12。28%。而实测值为19。39%,与19。44%接近,所以可以推断合成产物的化学式为H3COCHN(CH2)2NHCOCH3。


二乙基甲苯二胺(DETDA)是聚氨酯弹性体以及环氧树脂的芳香族二胺固化剂,用于浇注、涂料、RIM及胶黏剂,也是聚氨酯及聚脲弹性体的扩链剂。


二胺扩链剂改性效果的测试:核磁共振氢谱分析。采用1 H-NMR对合成产物进行表征。乙二胺酰基化改性后的质子共振吸收峰均出现。在化学位移=3。10处(s,4H),为原乙二胺两个亚甲基的氢吸收峰,在=1。78处(s,6H),为乙酰基上两个甲基氢的吸收峰,-NH-的活泼氢峰与D2O峰在=4。65处重叠。1 H核磁共振谱图分析的结果进一步证明,合成产物为二乙酰乙二胺,其化学结构为CH3OCHNCH2CH2NHCOCH3

二胺扩链剂改性效果的测试:扩链剂反应活性的测定。扩链剂的种类不同,其活性也有很大区别,选择适当的扩链剂可以控制凝胶时间。本体系采用的是二胺类扩链剂,一般来说如果扩链剂的胺基接在吸电子基团上,则其容易给出活性H+ ,这一类扩链剂 就相对活泼;如果胺基接在富电子基团上则对胺基上H+ 的稳定性有利,因此会减弱二胺类扩链剂的活性。扩链剂的活性与整个二胺的分子结构及空间位阻等因素也有一定的关系。按照D-2000扩链剂=73(质量比),NCO指数为1。05,算得药品用量,测得乙二胺扩链剂体系的凝胶时间为4。6s,而在相同情况下,用二乙酰乙二胺扩链的聚脲的凝胶时间为53s。这一实验结果表明,用二乙酰乙二胺作扩链剂,可大大降低聚脲的反应速率,延长凝胶时间。乙二胺分子结构简单空间位阻小,胺基上的H+ 活性很大,而改性的新扩链剂二乙酰乙二胺,在结构上以-COCH3取代了原结构上的活泼H原子,增加了位阻效应,且-COCH3为供电子基团,从而降低了其反应活性,延长了凝胶时间。

二胺扩链剂改性效果的测试:通过酰基化方法将乙二胺与冰乙酸反应生成新型位阻型酰胺扩链剂的二乙酰乙二胺,并通过对产品进行熔点、红外、氮含量和核磁氢谱分析确定了产品的结构,断定该产品就是二乙酰乙二胺,在结构上两个-COCH3取代了原结构上的两个活泼H原子。效果测试显示出改性后的酰胺扩链剂能显著降低聚脲合成反应活性。

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