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低粘度酚醛改性胺固化剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-6-29 17:10:05
采用非等温DSC法对自制的低粘度酚醛改性胺固化剂与环氧树脂的固化反应工艺参数进行了推导,并通过测试体系的固化度加以验证。

固化物采用红外光谱进行了表征,同时测定了浇注体的力学性能、热性能(TG),并通过扫描电镜(SEM)对拉伸断裂面的表面形貌进行了观察。

结果表明:环氧树脂E-51与自制低粘度酚醛改性胺固化剂的质量比为100∶35,固化工艺条件为常温/24h+80℃/2h时,体系力学性能最佳,拉伸强度55.2MPa、弯曲强度92.8MPa、压缩强度83.0MPa,断裂伸长率2.2%,Tg达到280.3℃。该低粘度酚醛改性胺固化剂粘度低、耐热性好、具有很好的柔韧性,可用于建筑结构胶。

酚醛胺是指胺与酚及醛发生曼尼期反应的产物,由于反应生成物的分子结构里含有酚羟基、氨基(—NH2)、仲氨基(—NH—),使得该类固化剂具有固化速度快、可在低温、潮湿或水下固化的特点。根据胺、酚、醛的种类不同、反应物配比不同、工艺路线不同,反应条件不同、反应终点控制不同,可以制造一系列不同的改性胺固化剂,使其与环氧树脂固化后表现出不同的性能特点。

目前在环氧树脂建筑结构胶市场中,市售的T-31固化剂一般是以苯酚、甲醛、低分子胺乙二胺经简单的一步法反应制得,因活性较高、价格相对较低而被大量使用。但随着《建筑结构加固工程施工质量验收规范》(GB50550—2010)的颁发,该类固化剂与环氧树脂的固化产物脆性高、韧性差,综合性能欠缺,难于满足新的要求。

为此,我们采用甲酚、乙醛和二乙烯三胺经曼尼斯反应合成一种低分子聚合物酚醛改性胺环氧固化剂,该固化剂具有粘度低,固化速度适中,固化物的耐热性与力学性能良好,固化剂的性价比较高等优点。因该自制的环氧固化剂中引入一些非活性的官能团使固化体系表现出很好的坚韧性,可作为建筑结构胶使用。



二乙基甲苯二胺(DETDA)是聚氨酯弹性体以及环氧树脂的芳香族二胺固化剂,用于浇注、涂料、RIM及胶黏剂,也是聚氨酯及聚脲弹性体的扩链剂。


实验原料与仪器。双酚A环氧树脂E-51;自制酚醛胺环氧固化剂;T-31固化剂,市售。CMT4303万能实验机;NicoletiS10红外光谱仪;SDT2960型差热分析仪;3400-Ⅰ型扫描电镜。

试样制备。将环氧树脂E-51与固化剂分别按100∶30、100∶35、100∶40(质量比)混合均匀后,按GB/T2567—2008要求制作模具,常温固化24h后,再将模具放入恒温箱中,按照设定的温度和时间进行固化,自然冷却后脱模、待测。

固化度的测定。将环氧树脂与固化剂按一定配比混合均匀后,常温固化24h,再放入恒温箱中按照设定的温度和时间进行固化,取出试样粉碎后分别包在慢速定量滤纸中称量,然后置于索氏提取器中,用丙酮回流提取2h后,干燥至质量恒定后称量,按下式计算固化度:

固化度=(m3-m1)/(m2-m1)×100%式中:m1-滤纸的质量,g;m2-丙酮提取前滤纸与试样的总质量,g;m3-丙酮提取后滤纸与试样的总质量,g。1.3.2力学性能测定拉伸强度按照GB/T6329—1996测定;弯曲强度、压缩强度按照GB/T2567—2008树脂浇铸体性能试验方法测定。

红外光谱(FT-IR)分析环氧树脂和固化剂。初混时,采用液膜法;固化后,采用KBr压片法。1.3.4热分析DSC分析:按m(环氧树脂E-51)∶m(自制固化剂)=100∶35混合均匀后,立即取样作DSC分析,N2气氛,升温速率分别为5℃/min、10℃/min、20℃/min,温度为25~300℃。

热失重(TG)分析:取固化后样品6~8mg置于铝坩埚中测定,与空的铝坩埚做对比,N2流速20mL/min,升温速率10℃/min,升温范围40~800℃。扫描电镜分析截取固化物的拉伸断裂面,在超声波下用去离子水清洗20min去除表面杂质后,进行拉伸断裂面的表面形貌分析。

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