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电位滴定法测定溴系阻燃剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-12-22 12:30:19
氧瓶燃烧–电位滴定法测定溴系阻燃剂中溴含量是一种快速、准确、灵敏的化学分析方法,只要样品处理方法正确,滴定过程尽量减小影响测量结果准确性的各种因素,其测量结果的精度和准确度大大优于传统的容量分析法。

随着电位滴定分析仪器技术的发展,电位滴定法测定溴系阻燃剂中溴含量自动化程度越来越高,测量过程向着快速、灵敏、准确方向发展;随着仪器灵敏度的提高,仪器本身的测量误差对测量结果的影响也越来越小。

因此保障电位滴定法测定溴系阻燃剂中溴含量测量结果准确性的重要因素越来越多地体现在样品前处理过程中,针对不同的测量样品采用准确、可靠的样品前处理方法,成为保证测量结果准确可靠的重要工作。

溴系阻燃剂中溴离子被完全分解吸收,吸收液用硝酸银标准滴定溶液以电位滴定法进行测定。试验证明,吸收溶液的pH值也会影响测量结果的准确性。

当pH≥1.15时,往往造成待测组分测量结果偏低;当pH≤0.95时,往往造成待测组分测量结果偏高。因此为了保证测量结果的准确可靠,吸收溶的pH值应严格控制在0.98~1.10之间。2电位滴定参数的影响全自动电位滴定仪测定溴含量时,加入硝酸银标准滴定溶液的方式宜选用DET动态等当点滴定模式,其硝酸银标准滴定溶液的添加量为可变。此模式滴定曲线平坦部分加液量较大,终点附近采用小加液量。

该种加入方式的优点为快速、可靠。若滴定时等当点附近的最小体积加入量太小,则体积增加量越小,导致滴定曲线反应的信息越多,出现一些多余的终点,会过度滴定导致准确性较差,此时需增加硝酸银标准滴定溶液的最小加入量;若硝酸银标准滴定溶液最小加入量太大,会导致曲线过于陡峭或越过等当点,此时需要减小硝酸银标准滴定溶液的最小加入量,使其不超过滴定管体积的1%;若滴定时间较长,应增加最小加入量或减少测量点密度值。

测定溴离子时硝酸银标准滴定溶液最小加液量一般为10.0μL,测量点密度值为4。电位滴定参数的变化最直接地体现在滴定曲线的变化上,因此必须根据变化了的条件对硝酸银标准滴定溶液的最小加入量进行调整,以保证测量结果的准确可靠。


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加液单元与滴定管单元管路的密封性要好且洁净。完全充满滴定液不应附着或产生气泡,气泡是影响测量结果准确性的另一个重要因素。如果在加液过程中一直出现气泡,应检查管路是否拧紧,交换单元中活塞和滴定管是否磨损,是否有污物。若出现以上情况,应卸下清洗,也可手弹管路或按下排空键,排空液体,尽可能保证在加液过程无气泡。

搅拌速度。滴定时滴定剂与待测液需混合反应,搅拌速度应设为能产生一个小“搅拌漩涡”。若搅拌速度过快,则将吸附气泡,导致错误的测量值;若搅拌速度过低会导致滴定剂与待测液混合不充分、反应不完全,造成电极电位变化不能准确反映滴定结果;另外测定时,还应将滴定管头尽量处在“搅拌漩涡”较大处;添加滴定液到电级之间的距离要尽可能远一点。

检查滴定喷嘴是否加防扩散滴定头。在自动电位滴定装置中,滴定管中滴定剂的充液及排液过程是自动完成的,且自动滴定仪在启动时还会有一个自动平衡过程,此时如果滴定喷嘴没有浸入被测溶液中,不会有扩散现象,但会产生气泡;如果滴定喷嘴浸入滴定池的被测溶液中,就较容易吸收被测液。

因为滴定液与被测液间会产生扩散现象,其所产生的扩散会影响滴定结果。扩散程度受滴定液与被测液浓度差的影响,浓度差越大越容易产生扩散现象,测定结果越不准确。若加防扩散滴定头,滴定喷嘴前端的毛细管部分因扩散所产生的液体存在时,会抑制两者之间的扩散。如果失去防扩散滴定头,滴定剂就会流入到滴定池中,并和样品反应,但这部分的消耗量是不被计算在内的,因此就能导致较大的测量偏差。

滴定管的精度也会直接影响测定结果的准确性,本法滴定消耗硝酸银标准滴定溶液的体积较小,一般小于2mL,故应选用5mL或10mL的微量滴定管。

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