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单质膨胀型阻燃剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-11-26 11:34:32
单质膨胀型阻燃剂是集酸源,碳源及气源与同一分子结构内的化合物,以期发挥协同增效作用,获得性能较佳的膨胀型阻燃剂品种。单质膨胀型阻燃剂部份已有工业产品,但大部份尚处于实验室研究开发阶段。

螺旋状单质膨胀型阻燃剂以季戊四醇与三氯氧磷合成2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环十一烷-3,9-二酰氯作为膨胀型阻燃剂的中间体。螺环磷酸酯二酰氯分别与二乙烯三胺反应缩聚得到产物。

膨胀型阻燃剂在塑料,橡胶及合成高聚物已得到广泛应用。但是TFR中不含反应性集团,在纤维和纺织品上应用很少,因此,提高IFR在纤维上的应用,特别是提高耐久性是目前研究的热类。

以(Ⅰ)IFR中添加交联剂二异氰酸酯,并在催化剂硫氰化钾作用下与竹浆纤维发生共价交联。提高了阻燃织物的水洗耐久性。当阻燃织物燃烧时,阻燃剂首先受热脱水炭化,形成的多孔结构碳层起到了隔热、隔氧作用,阻止了进一步燃烧。阻燃效果良好。LOI%由未整理织物的29.0%,提高到38.6%,水洗10次仍维持在36.8%;损毁炭长由19.6cm降为12.5;续燃和阴燃时间均为0。纤维损伤,白度,手感稍有下降。

以(Ⅱ)IFR对涤纶织物进行阻燃整理,在阻燃剂用量为250~300g/L时,经预烘(100℃)和焙烘温度180~190℃时,LOI值由未经整理的涤纶23.5%提高到28.5%,炭长8.5cm,续燃和阴燃时间均为0。阻燃涤纶没有在燃烧时的溶滴现象,因形成了膨胀碳层阻止了熔滴的产生,同时减少了可燃气体的产生,同时产生非可燃性气体,起到稀释可燃气体的作用。

在传统的混合型膨胀阻燃中是以聚磷酸铵,季戊四醇和三聚氰胺复配混合,三组份间易发生醇解,在涤纶表面容易产生“白霜”等问题。有人合成一种阻燃涂层胶对涤纶织物进行阻燃涂层整理,并解决了“白霜”等疵病。

以新戊三醇与三氯氧磷合成一种氧磷杂环酰氯化合物,再与本代三聚氰胺反应得到的产物。

产物(Ⅲ)IFR的分子结构式中既有酸源,又有充分的碳源和气源,但作为酸源的磷元素尚嫌不足,所以在阻燃剂中添加Ⅱ型聚磷酸酯,并以水性聚丙烯酸酯为粘合剂。按一定配比制成涂层胶对涤纶进行阻燃涂层整理。在180~200g/m2上胶量时,炭长由未经阻燃的燃尽提高到8cm左右,续燃和阴燃时间均为零。阻燃效果较好。


磷酸三苯酯tpp是种含磷元素的无卤环保型阻燃剂,面上大多数产品为自色片状结晶,改产品为自色结晶性粉末,也更用于溶解于有机溶剂,TPP不溶于水,溶于苯、氯仿、醚和而酮,微溶于Z醇。微具芳香气味,微有潮解性,不易燃烧。熔点约50℃,受热时快速熔化成箍状,润精效果极佳,常作为阻燃增塑润精剂使用。它在许多塑料和树脂用作阻燃剂,如酚醛树脂,环氧树酯等。


其他如2,2-二甲基-1,3-丙二醇-二(新戊二醇)双磷酸酯,又称三(新戊二醇)双磷酸酯,也可用作膨胀型阻燃剂的组份。分子结构式如下:

这类环磷酸酯结构早在上世纪八十年,美国Molil公司的Antillage 19T,继后的常州化工研究所的阻燃剂FRC-1是用于涤纶纤维的耐久性阻燃剂。阻燃效果良好,LOI最高可达35%,无熔滴,耐洗效果也好。

该阻燃剂是由膦酸酯与双环亚磷酸酯合成,阻燃剂由(A)和(B)两个结构式组成。

该阻燃剂经动物试证明有一定毒性,大鼠急性口服毒性LD50=791mg/kg。兔眼刺激试验2%无反应,皮肤刺激阴性。

双环笼状单质膨胀型阻燃剂以1-氧代-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环辛烷(PEPA)为代表,它本身是一种阻燃剂,也可以为混合型膨胀阻燃剂的组份,以该化合物衍生出一系列单质双环笼状膨胀型阻燃剂。

PEPA是由季戊四醇与三氯氧磷反应制度,PEPA系季戊四醇磷酸酯,为反应性磷系膨胀型阻燃剂,具有双笼状磷酸酯结构,分子高度对称,成炭性好,兼具碳源和酸源,热稳定性良好。以PEPA为中间体可以合成其他具有稳定性的双笼状结构的磷酸酯化合物。

其中有一些衍生物用作高效的膨胀型阻燃剂,在同一分子结构中兼具酸源,碳源和气源,发挥协同增效作用,获得较佳的阻燃性能,分别获得一个,二个和三个双环笼状磷酸酯结构的PEPA衍生物。

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