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常见纺织油剂的结构及组分 磷酸三甲酯

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-9-2 11:08:25
常见纺织油剂的结构及组分:本文主要阐述了对未知纺织油剂的剖析过程,采用硅胶柱色谱法分离纺织油剂中的各组分,利用红外光谱法和质谱法对所分离组分进行结构鉴定,确定该组分的化学结构,并用重量法对其含量进行定量分析,最终确定纺织油剂中的主要组分及其含量为白油(28%)、硬脂酸异辛酯(25%)、十八醇聚氧乙烯基(6)-聚氧丙基(2)醚(17%)、月桂酸酯聚氧乙基(8)醚(10%)、十二烷基磺酸钠(5%)、磷酸盐(3%)和水(12%)。

常见纺织油剂的结构及组分:纺织油剂是由一种或多种表面活性剂复配而成的。随着科学技术的发展,现代工业对纺织油剂的需求迅速增加,同时对其性能的要求也越来越高。因而,对纺织油剂建立综合分析方法,从中获得一些有价值的信息,可为新型油剂的研制提供参考。本文在文献的基础上,采用硅胶柱色谱法分离纺织油剂中的各组分;利用红外光谱法和质谱法对所分离组分进行了结构鉴定,确定出该样品的化学组成及分子结构,采用重量法对各成分含量进行定量测定。

常见纺织油剂的结构及组分:仪器与试剂。红外光谱仪(IR):Nicoler AVATAR-360;气相色谱/质谱联用仪(GC/MS):6890N气相色谱、5973I质谱检测器、HP-5MS 30m×0.25mm×0.25um(Agilent公司);质谱仪:LCQ ADVANTAGE MS;正己烷、氯仿、乙醚、丙酮、甲醇、氨水为分析纯;样品为外来样。

常见纺织油剂的结构及组分:GC/MS条件。载气为He;分流比为50:1,进样口温度为300℃;程序升温:160℃,10℃·min-1升温到320℃,并保持5min。EI离子源,电子能量70eV;离子源温度为150℃;接口温度为280℃;倍增电压为1047eV;扫描范围为30~500 m·z-1;扫描速度为2.82 Scans·s-1。

常见纺织油剂的结构及组分:EI-MS条件。氮气雾化气,压力20bar,喷雾针头电压5KV,加热毛细钢管(capillary)温度250℃,电压10V,Tube Lens Offset 10V。

常见纺织油剂的结构及组分:P元素的检验。采用钼酸铵法检验P元素,结果表明,样品中含有少量的P元素,根据油剂性质可知,该样品中含有少量的磷酸盐。


TMP原材料是三氯氧磷与甲醇在碳酸钾存在下反应生成。同时反应生成磷酸二甲酯钾盐,则用硫酸二甲酯反应生成。粗产品经水洗、脱色、脱水、减压蒸馏得成品。原料消耗定额:三氯氧磷1094kg/t、甲醇686kg/t。


常见纺织油剂的结构及组分:硅胶柱色谱法。取60g硅胶于正己烷中浸泡过夜,湿法装柱。称取待测的油剂1g左右,干法上柱。用不同极性的溶剂或复配溶剂进行洗脱,保持流速为1mL·min-1,20mL等体积收集洗脱液于烧杯(编号并称重)中,水浴蒸去溶剂,称取残留物重量,回收率为96.59%。

常见纺织油剂的结构及组分:组分的结构鉴定。红外光谱法。于傅里叶变换红外光谱仪上,分别测定未知物A ,B ,C ,D ,E 的红外光谱。 

常见纺织油剂的结构及组分:质谱法于气相/质谱联用仪上,对B进行分析;同时用质谱仪分别测定未知物C,D,E的质谱图。

常见纺织油剂的结构及组分:组分的定量分析。采用重量法测定油剂中各组分的质量分数。

常见纺织油剂的结构及组分:A的光谱分析。A的红外光谱如图2所示。1376 cm-1峰为CH3的特征峰,2953 m-1,2923 cm-1 和2853 cm-1是CH3和CH2的C-H伸缩振动峰,1463 cm-1为CH3和CH2的面内变形振动峰,位于722 cm-1处的峰说明CH2的数目大于4,该物质为白油。

常见纺织油剂的结构及组分:B的光谱分析。B的红外光谱图显示有酯基和烷基的特征吸收峰,其中1739 cm-1为酯基的伸缩振动;1172 cm-1为酯键C-O-C的伸缩振动峰;1377 cm-1和722 cm-1为长链烷基的吸收峰;3004 cm-1处为=C-H伸缩振动峰。查红外标准谱图可知,B为长链的不饱和脂肪酸或者脂肪酸酯。

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