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测定催化剂中锆含量 磷酸三甲酯

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-10-2 17:26:41
以二甲酚橙(XO)为指示剂建立了分光光度法测定测定催化剂中锆含量的方法,在高氯酸介质中,锆离子与XO形成稳定的紫色二元络合物,最大吸收波长为535nm,表观摩尔吸光系数ε=3.6×104L·mol-1·cm-1。锆浓度在小于200mg/L时服从比尔定律。试验结果表明,以XO作为显色剂测定催化剂中锆含量的方法相对标准偏差为3%,其回收率为95%~105%。方法简便快捷,准确可行。

锆位于元素周期表中的的ⅣB族,其电子状态为4d25s2。将锆作为载体应用于催化剂,尤其是加氢裂化催化剂中,能够提高活性金属的分散性,调变催化剂的酸性和活性。因此对锆及其化合物的研究是目前比较活跃的领域,其中锆含量的测定是研究中不可缺少的一环。比较常用的分析方法有EDTA络合滴定法、ICP-AES法等,但这些方法中前者流程较长,后者受到大型仪器限制,不能大范围推广。本文利用二甲酚橙分光光度法测定催化剂中锆含量,得到满意的结果。

仪器:紫外/可见分光光度计:美国PE公司,型号Lambda35型;容量瓶:250mL,100mL;可调电炉:最大功率2000W。

称取光谱纯氧氯化锆0.3530g,用3mol/L盐酸30mL溶解后,转移至100mL容量瓶中,用3mol/L盐酸定容。此溶液浓度为1mg/mL。移取1mg/mL标样5mL至250mL容量瓶中,用1mol/L盐酸定容,此溶液浓度为0.02mg/mL。

移取锆标准溶液(0.02mg/mL)0,2,4,6,8,10mL至100mL容量瓶中,分别加入1%抗坏血酸2mL,10mL高氯酸,摇匀,加入5mL二甲酚橙溶液,以去离子水稀释至刻度,摇匀,放置30min,以试剂空白为参比,用1cm比色皿,在波长为535nm处测量其吸光度,以锆含量为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
(1)样品经研磨小于300目后在105~110℃干燥1h,在干燥器中冷却0.5h,准确称取0.0500g左右样品于30mL银坩埚中,加入40%氢氧化钠15mL后,在电炉上煮沸15min,转移至250mL烧杯中,稍加1mL过氧化氢,在电炉上微热,再加入30mL浓盐酸加热,使溶液透明,取下冷却,移入250mL容量瓶中,以去离子水稀释至刻度,摇匀。 (2)移取5mL试样至100mL容量瓶中,分别加入1%抗坏血酸2mL,10mL高氯酸,摇匀,加入5mL二甲酚橙溶液,以去离子水稀释至刻度,摇匀,放置30min,以试剂空白为参比,用1cm比色皿,在波长为535nm处测量吸光度。


(TMP)

Cas号:512-56-1

海关编码HS:29199000

产品最重要的指标:无色透明液体,含量≥99.5%,水分≤0.2,酸值≤0.02,色 度≤20

退税:目前(TMP)退税为9%

原材料:三氯氧磷与甲醇在碳酸钾存在下反应生成。

属于几类危险品:目前(TMP)属于普货出口,不是危险品。

如果需要(TMP)英文版COA和MSDS资料,请点击 Trimethyl Phosphate

包装方式:净重200KG/镀锌铁桶(一个小柜打托装16吨)、1000KG/IB桶(一个小柜装18吨)或23吨ISOTANK。


计算 Zr%= E×K×100 W 式中:E—比色测定的吸光度; K—标准曲线的计算常数;W—样品重量。

当锆加入量为0.02~20mg时,改变二甲酚橙加入量,测定XO对吸光度的影响,结果表明: 当二甲酚橙(1g/L)加入5.0mL时吸光度最佳。

催化剂样品主要含有Al3+,Fe3+,Si4+,W6+,Ni2+ 等干扰元素,在对这些干扰元素的研究过程中发现,在含有0.75mgZr/L的溶液中,当铝离子浓度为500mg/L,硅为300mg/L,钨为200mg/L,镍为150mg/L以下时,这些元素不干扰锆的测定。而Fe3+的干扰可通过加入抗坏血酸加以消除。这是与文献结论相符。

在研究过程中发现,溶液的酸度直接影响发色,因此,在实验过程中必须对高氯酸和盐酸的用量加以控制,本方法中将高氯酸控制在CHclO4=6.5mol/L,并准确加入10mL。分析结果相对标准偏差小于3%,说明本方法重复性好。

按照实验方法取不同含量锆标液进行测定,结果表明锆含量在0~200mg/L范围内符合比尔定律。

本方法中催化剂样品经氢氧化钠、过氧化氢 溶解,在高氯酸介质中加入二甲酚橙显色后,在分光光度计波长为535nm处测定催化剂中锆的含量,当锆含量在5%~15%时回收率为95%~103%,其准确度高,相对标准偏差小于3%,方法准确可靠。

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