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不同溶剂对农药残留量影响测定 磷酸三甲酯

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-9-11 15:54:39
不同溶剂对农药残留量影响测定可以为农残测定选择合适的溶剂提供条件。不同溶剂对农药残留量影响测定方法:在样品中分别加入乙腈、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、丙酮+二氯甲烷(3+7)等提取溶剂进行提取,气相色谱法测定甲胺磷等10种有机磷农药并对提取效果进行分析研究。

不同溶剂对农药残留量影响测定结果:乙腈、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、丙酮+二氯甲烷(3+7)溶剂的平均提取效率分别为68.6%~102.5%、77.5%~104.8%、62.5%~110.4%、68.6%~112.4%、76.2%~115.2%之间,相对标准差分别为2.1%~12.5%、1.6%~9.2%、2.3%~15.4%、2.0%~13.2%、3.2%~12.5%之间。不同溶剂对农药残留量影响测定结论:不同的有机磷农药对应的最佳提取溶剂不同。

农药残留的提取是农药残留检测中很关键的一步,它对检 测的结果有着直接的影响。目前有关果蔬中有机磷农药检测的文献中所使用的提取溶剂繁多,为找一个更可行的有机 磷农药检测的方法,本文在实验过程中选用乙腈、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷等有机溶剂以单独和混配的方式对果蔬中10种有机磷进行提取,并对提取效果进行分析研究。提出了用丙酮+二氯甲烷(3+7)混合溶剂一次提取即可完成果蔬中10种有机磷残留同时测定的可能性,并经实际使用效果良好。

仪器。安捷伦6890N气相色谱仪,FPD检测器,超声波,粉碎机,氮吹仪。

试剂。乙腈、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷均为分析纯,使用 前经蒸馏备用;无水硫酸钠:650e,4h处理;活性炭:用3mol/L的盐酸浸泡过夜,用水洗至无氯离子,在120e烘干备用;甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷共10种有机磷农药国家标准液(农业部环境保护科研监测所研制),浓度为100Lg/ml。

样品前处理。称取10g左右捣碎的空白蔬菜于250ml 具塞锥形瓶中,加入一定量的10种有机磷混合标准溶液,再分 别加入乙腈、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、丙酮+二氯甲烷(3+7)溶剂浸没样品为宜,超声提取20min,加无水硫酸钠再超声5min,根据滤液颜色深浅加0.1~0.5g活性炭进行脱色,过滤,用二氯甲烷洗涤,合并过滤液和洗涤液,浓缩至近干,用二氯甲烷定容至5ml,取1.0Ll上机测定。


TMP原材料是三氯氧磷与甲醇在碳酸钾存在下反应生成。同时反应生成磷酸二甲酯钾盐,则用硫酸二甲酯反应生成。粗产品经水洗、脱色、脱水、减压蒸馏得成品。原料消耗定额:三氯氧磷1094kg/t、甲醇686kg/t。


气相色谱分析条件。色谱柱:HP-5;温度:柱温:100e,保持10min,以10e/min的速度上升到165e,再以20e/min的速度上升到230e保持2min;进样口温度:250e,不分流进样;FPD;检测器温度:240e;气体流速:载气:2.0ml/min;空气:110ml/min;氢气:150ml/min。

不同溶剂对蔬菜中10种有机磷农药测定的影响。采用已用国标法提取检测10种农残为空白的油菜做样品,将油菜匀浆称量后添加农药标准溶液,添加量为0.5mg/kg,分别加入乙腈、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、丙酮+二氯甲烷(3+7)溶剂进行提取,测定其回收率,每个样品、每种提取溶剂做5次平行检测。

丙酮+二氯甲烷混合溶剂的实际应用。采用丙酮+二氯甲烷(3+7)混合溶剂提取花菜样品进行测定结果与国标方法[1]检测的结果进行统计学处理(t1=0.938,P>0.05;t2=0.271,P>0.05),本方法与国标法测定的结果并无显著性差异。

提取溶剂的选择与待测农药的性质有关,不同的有机磷农药对应的最佳提取溶剂不同。由于一般实验都是对多种农药的分析,所以应综合考虑溶剂对各分析物质的提取效果。实验结果表明,乙腈、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、丙酮+二氯甲烷(3+7)溶剂对大部分农药提取效率可满足分析要求。用乙腈和乙酸乙酯回收率高,重复性相对于其它溶剂较好,受操作过程的影响相对较小,但它们由于沸点高,所需浓缩时间较长,而且乙腈的毒性较强,不适宜实验室大批量的农残检测;丙酮能溶解大多数农药,与水混溶,提取效果好,但当它作为单一提取溶剂使用时较适用于含色素少的样品。单独使用二氯甲烷对甲胺磷、敌敌畏极性较强的农药提取效率较低。丙酮+二氯甲烷(3+7)混合溶剂对果蔬中各农残分析物能得到较折衷的效果,这可能是丙酮的极性大对于含水分多的果蔬提取极性强的有机磷农药结果较好,并且丙酮和二氯甲烷的沸点低可减少浓缩时间,因此采用丙酮+二氯甲烷(3+7)混合溶剂提取,既省时间又较充分的提取农药,是较理想的提取溶剂。

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