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不饱和树脂用阻燃剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-10-28 11:29:48
采用不饱和树脂用阻燃剂与1.2-丙二醇、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、苯乙烯等为原料合成了不含卤素的阻燃不饱和聚酯树脂,就不饱和树脂用阻燃剂的加入量与阻燃不饱和聚酯树脂产品的酸值、固化时间、氧指数等影响进行了研究。在初步确定的工艺条件下,合成的阻燃不饱和聚酯树脂产品主要性能较好。

不饱和聚酯树脂(UPR)是一类十分重要热固性树脂,被广泛用于交通运输、电气工程、航天航空、化学工业等众多领域。由于通用型不饱和聚酯树脂的碳、氢元素含量高,很容易燃烧,且燃烧时产生大量的有害浓烟,因此,在很多十分重要的场合,都需要阻燃型不饱和聚酯树脂。

为了赋予不饱和聚酯树脂阻燃性,通常采用2种方法:一种是在不饱和聚酯树脂制品的成型过程中加入阻燃剂(添加型阻燃UPR);另一种是用含阻燃元素的原料合成不饱和聚酯树脂(反应型阻燃UPR)。后者由于阻燃单元直接进入了聚酯结构,其阻燃效果稳定,产品的物理性能也较前者有大幅度的改善。

目前,国内外生产反应型阻燃UPR,大多数使用的是卤系阻燃剂,它们存在严重的缺点。由于卤素的引入降低了被阻燃机体材料的抗紫外线能力,燃烧时产生大量的烟和腐蚀性的有毒气体,对环境和人身生命安全构成严重威胁。

因而,使用无卤阻燃剂尤其是磷系阻燃剂来取代含卤阻燃剂,合成反应型阻燃UPR产品是该领域的研究热点。磷系阻燃剂在不饱和聚酯树脂中的应用显示出了新的前景。

不饱和聚酯树脂制备主要仪器:三口烧瓶、烧杯、量筒、温度计300℃、冷凝管、可调式电加热套、50ml碱式滴定管、250ml锥形瓶、台式天平等。

在干燥的三口烧瓶中,顺次加入计量的顺酐,苯酐和丙二醇,开始缓慢加热,同时在直形冷凝管内通冷却水.在15分钟内升温到80℃,充分搅拌,再用45分钟将温度升到160℃。以后在30分钟内将温度升到190~200℃,并在此温度下维持反应1小时,停止加热,将反应物冷却至180℃。

酸值对不饱和聚酯树脂有很明显的影响,随酸值的降低,聚合物的分子量逐渐增大,粘度逐渐增大,但酸值过高容易导致缩聚反应不完全,影响产物的物理性能。原材料配比必须充分考虑,从而确定酸值的合适与否。




磷酸三(2-氯丙基)酯(阻燃剂TCPP)

包装方式:净重250KG/镀锌铁桶(一个小柜打托装20吨)、1000KG/IB桶(一个小柜装18吨)或23吨ISOTANK。

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磷酸三(2-氯丙基)酯(阻燃剂TCPP)主要用于软硬聚氨酯泡沫,环氯树酯,聚本乙烯,醋酸纤维素,乙基纤维素树脂和酚醛塑料,及枪式泡沫填缝剂的生产.特别推荐用刚性聚氨酯泡沫中具有优良的热导及水解稳定性,特别适用于ASTM84(II),用于化合物聚氨酯泡沫和不饱和树酯及酚醛塑料在低温时具有低粘性.通常还与三氧二锑配合使用,以提高阻燃效率.

磷酸三(2-氯丙基)酯(阻燃剂TCPP)是用于条状﹑快状泡沫生产中的火焰阻燃剂.它是一种成本低廉的火焰阻燃剂,且具有良好的稳定性.用于阻燃聚氨酯泡沫塑料,不饱和聚酯,液态酚醛树脂,粘合剂等重要的阻燃性增塑剂。也可用在矿用运输带(特别是煤矿)、导风筒、电线电缆、蓬布、壁纸、人造革、卷布滚等。在氰酸醚或聚醚与催化剂的混合物中的储存稳定性甚佳。


温度过高,副反应多,体系黏度会在短时间内增加,反应难以控制,当高于200℃易使树脂凝胶化。温度过低,反应难进行,温度低于190℃,酯化反应太慢,耗时过长。应尽量使用逐步升温的方式,合理控制反应的时间。

随着反应的进行,反应物不断被消耗,体系酸值逐渐降低,通过测量体系的酸值,便可以估计反应进行的程度。

此反应是生成不饱和聚酯,在实验过程中会不断有副产物水的排出,通过收集反应出的水的量可以计算反应物的消耗,由此得出反应进行的程度。

随着反应的进行,体系粘度不断增大,在不同时刻取出一小滴反应液,测其粘度,由此可大约估计反应进行的程度。

顺丁烯二酸酐M=98,16.5g,0.168mol。邻苯二甲酸酐M=148,25g,0.168mol。丙二醇M=76,28.25g,0.372mol。醇过量,过量数值大约为酸的总量10%,可以保证反应的顺利进行。

酸值的意义:中和1g树脂所消耗的KOH毫克数(KOH/g树脂)。因为在反应未开始前原料有一个理论酸值,随着反应的进行酸或酸酐不断被消耗,其酸值随即改变,直到反应结束也应该有一个酸值,由此可以判断反应的终点。

升温过快会导致丙二醇逸失,使体系黏度增大而酸值高,升温过快,副反应容易发生。升温过慢,反应速率很小,反应时间被延长,同样导致丙二醇逸失。温度过高,副反应多,体系黏度会在短时间内增加,反应难以控制,当高于200℃易使树脂凝胶化。温度过低,反应难进行,温度低于190℃,酯化反应太慢,耗时过长。所以反应温度应以190~200℃为宜。


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