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不饱和树脂用基磷酸酯阻燃剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-12-2 11:47:48
以聚乙烯醇、磷酸为原料合成了不饱和树脂用基磷酸酯阻燃剂,优化了合成工艺:m(H3PO4)/m(PVA)=2。0,催化剂CO(NH2)21%,100℃,120min。用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)、元素分析表征不饱和树脂用基磷酸酯阻燃剂结构。

用TGA-DSC分析了它的热性能。结果表明:该不饱和树脂用基磷酸酯阻燃剂合成路线简单,阻燃性能优良。

高分子材料应用广泛,但许多有机高分子材料易燃会造成火灾危害。因此,世界各国都在致力于研发各种阻燃剂和阻燃材料。磷系阻燃剂具有高阻燃性、低烟、低毒、无腐蚀性气体产生等特点,其阻燃效果跟阻燃剂含磷量有关。

磷系阻燃剂特别是有机磷阻燃剂在各类阻燃剂中占有重要地位。小分子含磷阻燃剂挥发性大、易迁移、耐热性差、材料机械性能差的缺点影响了阻燃效果,也限制了它的应用范围。大多数有机高分子含磷阻燃剂具有低烟、低毒、热稳定性好、阻燃性能好、与聚合物基材相容性好、耐迁移、耐挥发、阻燃效果持久等优点,已经成为阻燃剂研究的热点。

PVA在高温下十分有利于分子内脱水生成烯烃和芳环,发生成炭反应,因此在膨胀型阻燃剂中,PVA是很好的成炭剂。本文以PVA和磷酸为原料、尿素为催化剂,合成了不饱和树脂用基磷酸酯阻燃剂(PVA-POH),研究了其合成工艺条件,通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)、元素分析表征了它的结构,用TGA-DSC分析其热性能。

试剂:聚乙烯醇(PVA)20-99(工业纯),磷酸、尿素、无水乙醇(均为分析纯),渗透剂JFC

阻燃剂PVA-POH的合成:将5gPVA加入250mL三口瓶中,加入20mL蒸馏水润湿搅拌15min,然后加入10~30mL85%的磷酸,室温搅拌30min后,缓慢升温至PVA完全溶解变成无色透明溶液,再加入一定量的尿素作催化剂,搅拌均匀后,升温至合适温度反应一定时间,得到白色或淡黄色透明溶液;加入50mL无水乙醇沉淀,反复溶解沉淀3次,减压过滤后,在60℃真空烘箱中干燥24h,得白色或淡黄色产物PVA-POH。



磷酸三(2-氯丙基)酯(阻燃剂TCPP)

海关编码HS:29199000

产品最重要的指标:无色透明液体,水分≤0.1,酸值≤0.1,色 度≤50,磷含量:9.4±0.5

退税:目前磷酸三(2-氯丙基)酯(阻燃剂TCPP)退税为9%

原材料:以三氯氧磷和环氧氯丙烷为原料。

属于几类危险品:目前磷酸三(2-氯丙基)酯(阻燃剂TCPP)属于普货出口。

磷酸三(2-氯丙基)酯(阻燃剂TCPP)主要用于软硬聚氨酯泡沫,环氯树酯,聚本乙烯,醋酸纤维素,乙基纤维素树脂和酚醛塑料,及枪式泡沫填缝剂的生产.特别推荐用刚性聚氨酯泡沫中具有优良的热导及水解稳定性,特别适用于ASTM84(II),用于化合物聚氨酯泡沫和不饱和树酯及酚醛塑料在低温时具有低粘性.通常还与三氧二锑配合使用,以提高阻燃效率.

磷酸三(2-氯丙基)酯(阻燃剂TCPP)是用于条状﹑快状泡沫生产中的火焰阻燃剂.它是一种成本低廉的火焰阻燃剂,且具有良好的稳定性.用于阻燃聚氨酯泡沫塑料,不饱和聚酯,液态酚醛树脂,粘合剂等重要的阻燃性增塑剂。也可用在矿用运输带(特别是煤矿)、导风筒、电线电缆、蓬布、壁纸、人造革、卷布滚等。在氰酸醚或聚醚与催化剂的混合物中的储存稳定性甚佳。



PVA-POH织构表征:红外光谱(FT-IR):用NicoletFT-IR6700型红外光谱仪测试,KBr压片;核磁共振(NMR):用VarianunityInova-400核磁共振仪测试1H-、31P-、13C-NMR谱,以DMSO-d6为溶剂,内标为四甲基硅烷(TMS);元素分析(EA):用CarloErba1106CHN元素分析仪(意大利)测定C、H、O含量;磷含量:采用钒钼酸铵比色法(GB/T6437-2002)测定。

阻燃整理工艺:二浸二轧(阻燃剂PVA-POH300g/L,尿素100g/L,磷酸15g/L,渗透剂JFC10g/L,轧液率70%~80%)→预烘(90℃,5min)→焙烘(165℃,3min)→皂洗→水洗→烘干。

热分析(TGA-DSC):用同步热分析仪STA449CJupiter(德国NETZSCH)进行,氮气流量45mL/min,向铝坩埚中称取5~7mg试样,以10℃/min从40℃升温至590℃。

随着磷酸用量的增加,磷含量明显增加,但是当m(H3PO4)/m(PVA)>2。0时,其增加程度减慢;>2。25以后产率反而下降,可能原因是磷酸用量越高,在反应时,分子内脱水越多。且磷酸用量越高,阻燃剂颜色由白色逐渐变为淡黄色,使其应用范围受限。选择m(H3PO4)/m(PVA)=2。0较佳。

随着反应温度升高,产率和磷含量都先升高后降低,产物颜色也逐渐加深。100℃时产率和磷含量均较高,105℃时产率和磷含量达到最高,再继续升温反应产物出现灰黑色,脱水炭化明显,磷含量和产率也显著降低。综合考虑能源,100℃为最佳反应温度。

随着反应时间的延长,产率和磷含量升高,120min时产率较高且阻燃剂颜色为白色,超过125min以后,产率反而有所降低,可能是反应时间过长,导致产物出现脱水炭化,致使产物颜色加深。综合考虑阻燃剂颜色,选择120min。

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