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1,22二羟基232丙磺酸钠(DHPA)亲水扩链剂

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2017-2-14 22:41:12
以聚(四氢呋喃2co2氧化丙烯)二醇(Ng210)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为原料,添加1,22二羟基232丙磺酸钠(DHPA)亲水扩链剂制得了高固含量聚氨酯乳液。分析了DHPA含量对乳液及胶膜性能的影响。

结果表明:随着1,22二羟基232丙磺酸钠(DHPA)亲水扩链剂含量的增大,胶粒平均粒径逐渐减小,多分散性变窄,固含量不断增大,当1,22二羟基232丙磺酸钠(DHPA)亲水扩链剂含量为6%时,乳液的固含量最高达59%。;随着1,22二羟基232丙磺酸钠(DHPA)亲水扩链剂含量的继续增大,胶膜的拉伸强度逐渐增大,断裂伸长率先增大后减小,而胶膜的热稳定性没有明显变化。

水性聚氨酯(WPU)具有不燃、无毒、不污染环境、节能等优点,因此广泛应用于轻纺、皮革加工、涂料、木材加工、建筑、造纸、印染和胶粘剂等行业。但传统水性聚氨酯乳液固含量低(小于40%),导致干燥成膜速度慢,自增稠性差,初黏力低等,严重限制了它的应用推广[4-6] 。文章以自制的1,22二羟基2 32丙磺酸钠DHPA作为亲水扩链剂,采用自乳化法制备高性能聚氨酯乳液,该乳液固含量高达59%。

异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI):工业品,进口; 聚(四氢呋喃2co2氧化丙烯)二醇(Ng210):Mn=1000,工业 品,进口; 1,22二羟基232丙磺酸钠(DHPA):纯度大于95%,自制;N2甲基222吡咯烷酮(NMP):分析纯;二正丁胺:分析纯; 二月桂酸二丁基锡:Sn含量19%,分析纯,进口。

APARTMS/PU乳液的制备。将一定量的Ng210,于110e真空脱水2h,冷却到30e通入氮气,加入一定计量的IPDI和少量催化剂,升温到70~75e反应至w(NCO,异握酸酯基团)U3%,用二正丁胺滴定法判断反应终点。

降温至60e,将DHPA按照一定的质量配比溶解在少量的NMP中,然后向体系中缓慢加入NMP溶液,于70e反应115h。再将反应体系降温至30e,并向体系中慢慢加入一定量的去离子水,于剧烈搅拌的条件下进行乳化,即得水性聚氨酯微乳液。



4,4'-双仲丁氨基二苯基甲烷(MDBA)优点:

液体,安全易操作

釜中寿命长

毒性低-艾姆斯试验为阴性

流动性和附着性提高

湿度灵敏性低

可用于MDI预聚物的熟化

与多种多元醇共熟化剂和其他聚氨酯化学原料兼容

可用于室温熟化

硬泡: 增强压缩强度尺寸稳定性,降低易脆性,闭孔率高,导热系数低

TDI软泡: 低密度,高强度,高承载性

MDI软泡:低密度,低硬度,强度增强


结构表征与性能测试。采用BrookhavenInstrument公司的ZetaPLAS粒度测定仪测定乳液粒径及粒径分布; 100SX透射电镜(TEM)表征乳胶粒的微观形态; 乳液固含量用热重法测定; 乳液黏度由NDJ28S数字显示黏度计测定; 乳液贮存稳定性以乳液在室温放置1个月后的状态表示;乳液的冻融稳定性测定:取一定量的乳液,置于-20e冰箱内冷冻18h,在室温解冻6h,重复5次以上,观查纪录乳液出现凝胶的次数;乳液的高温稳定性测定:将乳液样品置于密闭的玻璃瓶内分别于60、80e下恒温放置,随时查看乳液的情况,纪录乳液发生沉降或絮凝的时间; 拉伸强度及断裂伸长率的测定:参照GB/T52821998。

DHPA含量对聚氨酯乳液的性能的影响。在nNCO/nOH=2时,磺酸型表面活性单体DHPA不同质量百分比时对乳液性能的影响。研究发现,随着w(DHPA)值的增大,乳液的粒径减小,粒度分布变窄。相对于羧酸型水性聚氨酯[3],该乳液的平均粒径更小,分散更加均匀,这是因为强酸盐-SO3Na的亲水性远远大于弱酸盐-COO(NCH2CH3)3。从表1可见,乳液的多分散性均大于011,说明乳液是多分散体系,这与羧酸型聚氨酯乳液相似,但乳液固含量高达59%。

随着DHPA含量的增大,乳液黏度显著增加,这是因为亲水基团用量越大,粒径越小,则粒子数越多,粒子间平均距离越小,这就意味着任何二个粒子进入相互吸引区的机会迅速增加,位移困难,黏度增大。图1还表明,随着剪切速率的增加,表观黏度开始剧烈下降,随后变得缓慢,逐渐趋于平稳,即高固含量WPU乳液存在/剪切变稀0行为,说明该乳液具有假塑性流体的特征。

不同DHPA含量时乳胶粒子的电镜照片中乳胶粒子的粒径较大且胶粒大小很不均匀,粒子之间间隙很大,粒子间基本没有明显的粘并现象。粒子粒径明显减小,而且粒子较密集,单位体积粒子数目显著增多。

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