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锂离子电池阻燃剂实验 磷酸三甲酯

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-9-8 11:54:45
锂离子电池阻燃剂实验:实验设备和试剂。设备:BS-9300二次锂离子电池性能柜,耐高温测试室,电化学工作站(Gamryinstruments),ZKX型手套箱,DiamondTGPDTA(Perkin-Elmer),三电极体系(自制),X-650扫描电子显微镜。

锂离子电池阻燃剂实验:试剂:商用电解液1molPLLiPF6+EC+DMC(质量比1P1)、锂铂、LiCoO2、复合石墨、聚丁苯橡胶(SBR)、羧甲基纤维素钠(CMC)、聚偏氟乙烯(PVDF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)均为电池纯,磷酸三(B-氯乙基)酯(TCEP)为分析纯。

锂离子电池阻燃剂实验:实验过程。按083448型电池设置正极负极,设定容量为1200mAh,负极制备按w(羧甲基纤维素钠(CMC))Pw(聚丁苯橡胶(SBR))Pw(复合石墨)=3P6P91配比溶于水,经涂布、烘烤和碾压制成负极极片。正极制备按w(LiCoO2)Pw(导电石墨)Pw(PVDF)=90P5P5配比溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP),经涂布、烘烤和碾压制成正极极片。

锂离子电池阻燃剂实验:将负极极片、隔膜和正极极片卷绕在一起制成电池芯,把电池芯填入083448型钢壳,激光焊封口。以1molPLLiPF6+EC+DMC为基准电解液,分别添加3(wt)%和715(wt)%TCEP作为研究电解液,将基准电解液和研究电解液分别注入083448型电池,电解液的配置和注液在充满氩气的手套箱内进行。

用BS-9300二次锂离子电池性能检测装置对组装的083448型石墨PLiCoO2电池进行循环性能测试,电池循环条件是在恒流下以015C从2175~412V进行充放电循环。对100次循环后的空白和电解液中添加715(wt)%TCEP的电池进行解剖,取负极并用DMC清洗,然后用扫描电子显微镜观察负极表面形貌。

安全测试在高温爆炸室内进行,测试条件为电池三次充放电后再充满电到412V,烤箱温度由室温逐渐升高到150e,再恒温,外接热电偶测定电池温度和随时间的变化曲线。

用电化学工作站测定溶剂(EC+DMC)和添加剂(TCEP)的氧化分解电位。测定系统为三电极体系,以铂丝电极为研究电极,锂电极为对电极和参比电极,对基准电解液1molPLLiPF6+EC+DMC以及含有715(wt)%TCEP的研究电解液进行循环伏安测试,扫描范围310~515V,扫速015mVPs。


TMP运输注意事项

运输前应先检查包装容器是否完整、密封,运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、碱类、食用化学品等混装混运。运输车船必须彻底清洗、消毒,否则不得装运其它物品。船运时,配装位置应远离卧室、厨房,并与机舱、电源、火源等部位隔离。公路运输时要按规定路线行驶。


锂离子电池阻燃剂实验:对100次循环后的石墨负极进行交流阻抗谱测试,频谱范围105 ~0101Hz。在氮气保护下对1molPLLiPF6+EC+DMC和添加715(wt)%TCEP后的电解液进行差热分析(DTA),用以确定TCEP的分解温度和吸放热状况。

锂离子电池阻燃剂实验:TCEP分解电位和分解温度分析。当在空白电解液中添加715(wt)%TCEP时,如曲线b所示,电压为417V时氧化电流急速增加,随后在510V出现了较为明显的氧化峰,对比铂电极在空白电解液的循环伏安行为(曲线a),说明TCEP的氧化分解电压为417V;因为锂离子电池的充放电电压范围为2175~412V,在这一电压范围内,TCEP不会发生氧化分解,因此TCEP可以作为锂离子电池阻燃添加剂使用。

锂离子电池阻燃剂实验:空白电解液200~350e的DTA曲线没有出现明显的吸热和放热峰,但当空白电解液中含715(wt)%TCEP时,DTA曲线在250、280和320e出现了三 个明显的吸热峰(图2b),这可能是由于TCEP在上述三个温度下发生了连续吸热分解反应;可能第一步反应较易进行,所以反应温度相对较低,并且吸热峰不是很明显,但温度为280和320e所对应的反应吸热峰较为明显。

锂离子电池阻燃剂实验:由于分解产物氯乙烷和磷酸酯分别含有阻燃元素Cl和P,所以具有较好的阻燃性,并且TCEP在发生吸热反应的同时吸收了氢自由基,使电解液体系发生高温自由基放热链式反应的可能性显著降低,另外TCEP分解生成的氯乙烷是一种很好的制冷剂,可以在电池高温下发挥作用,避免电池失控。

锂离子电池阻燃剂实验:当电解液中含715(wt)%TCEP时,电解液内阻增加较为明显,而负极SEI膜阻抗较空白电池略微增加,其负极电化学反应阻抗与添加3(wt)%TCEP电池负极几乎一样,但明显小于空白电池。造成电池循环性能相对较差的主导因素是电解液内阻的增加。

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