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酰基化方法对二胺扩链剂改性实验 二乙基甲苯二胺

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-8-19 12:13:25
酰基化方法对二胺扩链剂改性实验:聚脲是由异氰酸酯封端的预聚物与氨基化合物组份反应生成的高聚物。该技术由于引入了高活性端氨基聚醚和二胺扩链剂,反应速度极快。正是由于这个原因,它的高反应活性使得在喷涂过程中很难得到光滑的涂层表面效果。胺与异氰酸酯反应生成脲,反应活性除受异氰酸酯的结构影响外,还主要 受胺结构的影响。要解决反应活性方面存在的问题,研究开发化学活性较低并能保证其性能稳定的胺扩链剂,就显得尤为重要。异氰酸酯同各种活泼氢化合物的相对反应活性以酰胺基最小 。本文采用酰基化方法对二胺扩链剂乙二胺进行改性,合成全 新的位阻型酰胺扩链剂二乙酰乙二胺。

酰基化方法对二胺扩链剂改性实验:主要药品。乙二胺EDA,分析纯;磷酸、冰乙酸,分析纯,天津市北方天医化学试剂厂。

酰基化方法对二胺扩链剂改性实验:合成工艺。在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗和回流冷凝管的四口烧瓶中,先加入30。00g的乙二胺,然后控制温度在80以下,在50min内滴加完90g冰乙酸和0。45g磷酸的混合物。滴加时,四口瓶中冒白烟,产生大量白色固体。滴加完后加热回流2h,并控制温度在120。期间反应物变成黄色有粘性的液体。回流结束,蒸馏出反应产生的水,再回流,总反应时间3h。反应完后,倒出反应物,放置一段时间后称重、研磨、抽滤、洗涤,最后在120下真空干燥至恒重,彻底去除残留的乙酸,得到产物 。 

酰基化方法对二胺扩链剂改性实验:产品的精制。将一定量的合成产物加入烧杯中,同时加少量的蒸馏水,用封闭式电炉对其进行加热,制备热饱和溶液。热饱和溶液稍冷却后,加入1%~5%(以合成产物质量比)左右的活性炭进行脱色。加入活性炭后摇匀,使其均匀分布在溶液中,然后加热微沸5~10min。最后用布氏漏斗进行减压抽滤,抽滤前先将布氏漏斗预热,并用少量溶剂润湿滤纸。待滤纸紧贴后迅速倒入热的待过滤液,并用极少量热溶剂洗涤锥形瓶及活性炭等。将上述抽滤液及洗涤液合并后静置,自然冷却,结晶慢慢析出。用布氏漏斗对上述母液进行抽气过滤,并用少量溶剂对布氏漏斗里的晶体进行洗涤,最后将晶体进行干燥。


二乙基甲苯二胺(DETDA)

本产品产量:60吨/月

发货港口:上海港

价格报价有效期:15天

进仓时间:15天内(商检报关)

出口权限:本公司自营进出口权


酰基化方法对二胺扩链剂改性实验:合成产物的表征

1)熔点的测定。采用梅特勒一托利多仪器(上海)有限公司FP900梅特勒-托利多熔点仪测定。 

2)氮含量的测定。1。1~1。2g样品置于干燥过的消化管中,并依次加入CuSO40。8g,K2SO47g,浓硫酸(98%)13mL,在电炉上进行消化,反应至消化管中的物质变成绿色为止。关闭电源,取出消化管,待其冷却后加入75mL蒸馏水,再放入FOSSTECA-TOR定氮仪中,加碱,启动定氮仪,通过蒸馏装置释放出氨气并收集到25mL、4%的硼酸溶液中,用盐酸标准溶液滴定吸收液由绿色至浅紫色,根据所消耗的盐酸标准溶液的体积计算出样品的氮含量。 

3)红外光谱分析。将合成产物与KBr按质量比1:100放入研钵研细压片,用WQF-510型傅里叶变换红外光谱(FTIR)仪对合成产物进行FTIR表征。测试条件为:TGS检测器,4cm-1 分辨率,扫描32次,扫描范围为4000~400cm-1 。 4)1 H核磁共振分析。采用Varianinova500M核磁共振仪,以氘代水为溶剂,采用5mm样品管,谱宽为11。99kHz,65。536K数据点,驰豫延迟时间为3s。

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