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锆的测定 磷酸三甲酯

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-10-2 17:25:18
锆的测定样品前处理:1、称样约200mg于银坩埚中(加入样品时尽量使样品分散在坩埚中),加入NaOH2g±0.1g,放入马弗炉中,从室温开始升温至750℃,保温40分钟后,取出稍冷,放入200ml烧杯中,加入沸水50ml浸出后,加HCl(1+1)100ml,搅匀,煮沸至清亮,稍冷后转入500ml容量瓶中,冷至室温后以二次水定容。摇匀,作测SiO2、Fe2O3、TiO2用。2、取上述样品溶液25ml于100ml容量瓶中,用测ZrO2 空白稀释至刻度。摇匀作测ZrO2用。

标准溶液及试剂的配制:1、ZrO2标准溶液(100μg/ml):于500ml容量瓶中加入2gNaOH,以水溶解,再加HCl(1+1)100ml,加2mg/ml的ZrO2母液25ml,以水定容,摇匀备用。用已知含量的二氧化锆或锆英石标样标定其浓度。 2、测ZrO2空白的配制:  于500ml容量瓶中加入2gNaOH,以水溶解,再加HCl(1+1)100ml,以水定容,摇匀备用。 1.ZrO2的测定:  吸测ZrO2空白、样品、标准各5ml于50ml容量瓶中,用0.03%锆试剂定容。摇匀,10-20分钟内测定。6通道,K=0.8。倍率为4。

锆的测定溶液里含有锆、钛、氢氟酸、草酸等物质。用过量EDTA络合锆,然后用硫酸锌滴定过量EDTA,指示剂用二甲酚橙,从而测出锆的含量,这个方法是可以测出锆的含量。

锆的返滴定法测量,还是建议用EDTA络合滴定法。你用直接滴定法肯定是不行的,因为锆氧离子的水解性很强,不可能在PH4-5下测定,建议在水溶液中加入过量EDTA,调PH1左右,适当加热促进络合,然后在室温下用醋酸钠或六次甲基四胺溶液小心中和到PH5-5.5,用铅标准溶液滴定或锌标准溶液滴定(XO指示)。这样就可避免锆的水解了。锆溶液直接加过量EDTA,由于PH值急剧升高(EDTA溶液的PH值4.4左右),水解比络合来得快,因此出现白色混浊,沉淀一旦生成,再通过络合作用来溶解就困难一些了。


(TMP)主要用作医药、农药的溶剂和萃取剂,用作测定锆的试剂、溶剂、萃取剂及气相色谱固定液, 也用作医药和农药的溶剂及萃取剂。在日本,用作纺织油剂和聚合物的防着色剂,锂离子电池用阻燃添加剂。


由于超细粉体材料是一个非常复杂的物质,正确评价和表征氧化锆超细粉体的性能是对客户负责的重要表现。采用下列方法和仪器来检测产品的各项性能:1.外观质量检测用目测进行,利用普通可见光,距离在1m内。2.纯度的测定方法按GB2590.1--81《氧化锆、氧化铪中氧化锆和氧化铪含量的测定》进行,或采用100%--杂质的方法测定。3.按GB 10724--89,用原子吸收分光光度计测定Fe2O3、Na2O、MgO的含量。 4.按 GB 2590.3--81,用721分光光度计测定SiO2含量。5.按 GB 2590.6--81,用721分光光度计测定TiO2含量。 6.按 GB 2890.4--81,用721分光光度计测定Ai2O3含量。7.采用JY--38ⅡAES(原子发射光谱仪)测定Y2O3含量。8.Cl-含量的测定按GB 9729--88《化学试剂--氯化物测定通用方法》进行。   9.H2O含量的测定按GB 6284--86《化工产品中水分含量测定的通用方法--重量法》进行(110℃ 1hr)。10.用重量法(1000℃,1hr)测定产品的灼减量。11.用Mastersizer 2000激光粒度分析仪(0.02~2000um)测定产品的平均粒径(中等团聚体尺寸)。12.用液氮吸附多点BET法测定粉体的比表面积。13.用扫描电镜观察粒子形貌,用透射电镜测定一次粒子大小和分布。

锆的测定方法:将试样置于铂皿中,覆盖2~3克氟化氢钾,于电炉上加热至熔体完全固化后,立即移入900℃高温炉中熔融3~5分钟,取出,冷却。加入10毫升(1+1)硫酸,低温加热待反应停止后,提高温度蒸发至冒硫酸烟5分钟,取下冷却,用少许水吹洗皿壁,继续加热至冒浓白烟5~20分钟以赶尽F—离子,取下,稍冷。加入20毫升(1+1)盐酸,加热溶解,用热水移入盛有2克氯化铵的300毫升烧杯中并稀释至约150毫升,加热至50~60℃,加2滴甲基红指示剂,用氨水中和至试液呈黄色并过加10滴,加热煮沸1~2分钟,取下,待沉淀沉降后趁热用中速滤纸过滤,用热氯化铵(2%)洗烧杯及沉淀5~6次。将沉淀连同滤纸放回原烧杯中,加入40毫升(1+1)盐酸,加热溶解沉淀并捣碎滤纸,加水至试液体积约80毫升,将烧杯置于约85℃恒温水浴,边搅拌边缓缓加入40毫升(10%)苦杏仁酸,保温30分钟,并不时搅拌,取出,静置1小时,用慢速定量滤纸过滤,用(1%)苦杏仁酸将沉淀转移到滤纸上,洗净烧杯,洗涤沉淀10次,最后用(95%)乙醇洗沉淀2次,待滤干后,将沉淀连同滤纸移入已灼烧至恒重的坩埚中,烘干,灰化,于950℃高温炉中灼烧30~45分钟,冷却,称重。如此反复操作(反复灼烧时每次灼烧15分钟)直至恒重。

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