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锆测定方法 磷酸三甲酯

来源:邵君( 先生,国内国际部经理 ) 发布时间:2016-10-2 17:28:41
采用HCl-H2O2体系消解难溶的高锆含量铝锆合金,并以EDTA滴定锆含量;应用单因素变量法和正交试验法优化了微波消解的条件,并与传统消解法进行了对比。结果表明,本法消解快速、简便、样品损失少,比传统消解法的锆测定结果更准确,加标回收率为97.11%~102.81%,相对标准偏差为0.11%~0.13%(n=5)。

锆合金因具有密度低、比强高、耐腐蚀、加工性能优、热中子吸收截面低等一系列特点,在核工业中得到了广泛应用。铝锆合金能够增强合金的塑性,改善合金的性能,为保证其质量,测定锆含量很关键。锆的难溶性使铝锆合金锆含量测定的准确性受到一定影响,因而合金消解成了解决问题的关键。文献采用了各种不同的方法对锆含量不同的合金进行消解,如氢氧化钠熔融法、HCl-HF法、HNO3-HF法等。上述方法有的只适用于锆含量小于3.0%的样品,有的消解后需先进行锆的置换才能进行锆的测定,均不适用于锆含量约10%的高锆含量铝锆合金的消解。目前关于高锆含量铝锆合金微波消解的报道很少,本研究则对此进行研究,以期找到一个既经济适用又准确可靠的铝锆合金消解及锆测定方法

主要仪器与设备。PJ21C-AU微波炉,BS2245电子分析天平,pHS-2C酸度计。样品及试剂。样品即铝锆合金粉末,过0.15mm孔径目筛,其基本成分为:Fe约0.3%,Si约0.3%,Al约90%,Zr约10%,其他微量元素的成分总和小于0.3%。

用试剂配制成以下浓度的溶液:浓HCl;30%H2O2;2.0%和0.04%盐酸羟胺溶液;0.0065mol/L和0.1450mol/L硫酸镁标准溶液;0.003162mol/LEDTA溶液;0.0700mol/L锌标准溶液;0.003423mol/L锆标准溶液。

在定制的100mL消解罐中加入24mL消解液(VHCI∶VH2O2=5∶1),再缓慢加入0.2036g样品后拧紧,进行微波消解。微波加热采用逐步升温,即在119W功率(低火)下消解3min,385W(中火)下消解3min,700W(高火)下消解6min。冷却至室温后定容至100mL,即得待测试液。


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移取20mL试液于锥形瓶中并加入4mL浓HCl及60mL水,加热煮沸2min,加入0.04%盐酸羟胺2.0mL、二甲酚橙指示剂2滴,然后在恒微沸腾下用EDTA标准溶液滴定至红色恰变为黄色且保持30s不变色。铝锆合金的锆含量(质量分数)按下式计算: wZr=cEDTA·VEDTA×MZr×5/m×100%式中,cEDTA———EDTA的浓度,mol/L; VEDTA———滴定消耗的EDTA体积,L; MZr———Zr的摩尔质量,g/mol;m———铝锆合金称样量,g。

微量Si不会干扰EDTA滴定Zr,在高酸度下Al也不产生干扰[6],仅有Fe有干扰作用,因此采用盐酸羟胺掩蔽Fe。由于样品中Fe含量很低,仅取0.04%和2.0%浓度的盐酸羟胺溶液进行掩蔽试验,得出只需2.0mL0.04%盐酸羟胺溶液即可掩蔽所存在的Fe。通过对酸度和温度的试验,确定试液在pH值约为0.1且煮沸后立即滴定的条件下测得的锆含量最为准确。

锆测定方法中对新鲜剂及重催再生剂的分析结果是准确的,更换介质的试验是成功的,说明操作条件的选择是合理的。

在测定重催108罐的细粉时,用上述同样浓度的蔗糖溶液作分散介质时,样品池被试样堵塞,使分析难于进行下去。探讨原因可能是由于细粉颗粒太小,其骨架密度为2.80g/mL,将其置于20%蔗糖溶液中,分散介质粘度过大,造成样品在沉降室中淤积。这样尝试用粘度值非常小的纯水作细粉的分散介质,结果非常理想。可见催化剂细粉在纯水这一介质中达到了合理分散悬浮的状态。

锆测定方法中的催化剂粒度分布测定影响因素主要有:催化剂取样过程带来的误差;催化剂密度测量误差;分 布介质的选择对测量结果的影响;光透-重力沉降粒度分析仪所设定的温度、光源强度等的影响。经过催化剂粒度分布分析取得了明显的效果,达到了预期的目的。(1)当骨架密度等于或大于2.80g/mL时选用纯水作分散剂; (2)当骨架密度2.80~2.50g/mL时选用20%的蔗糖溶液作分散剂; (3)如果有骨架密度特别小的催化剂则可相应选择用较大浓度的蔗糖溶液作分散剂。

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